[發明專利]硫系玻璃或相變儲存材料鍺砷硒碲靶材的生產工藝

有效

• 申請號: 201611222968.4
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106637105B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 吳文斌;舒小敏
• 申請（專利權）人: 江西科泰新材料有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種硫系玻璃或相變儲存材料鍺砷硒碲靶材的生產工藝，包括：將Ge、As、Se、Te四種元素單質破碎成均勻小塊或粉末，然后將四種單質按計算用量裝入石英管中，抽真空后，進行密管合成。將合成好的GeAsSeTe化合物球磨，得到干燥的GeAsSeTe粉末。以GeAsSeTe粉末為原料進行熱壓燒結，制得GeAsSeTe靶坯。對靶坯進行機械加工得到GeAsSeTe靶材。本發明使用的密管合成法可合成雜相少、成分均勻的GeAsSeTe化合物，并可有效保證合成產物的高純度。熱壓燒結成形生產工藝生產的GeAsSeTe靶材，相對密度高、成分均勻、晶粒小、性能好。

技術領域

本發明涉及硫系玻璃或相變儲存材料的靶材生產技術領域，涉及一種硫系玻璃或相變儲存材料鍺砷硒碲靶材生產工藝的技術。

背景技術

鍺砷硒碲是四組分的硫系化合物，它的非晶態是硫系玻璃家族中的重要一員。和大多數多組分硫系化合物一樣，在一定的條件，能實現由非晶態到多晶態或由多晶態到非晶態的轉變，其非晶態呈現高阻、高的光反射率；多晶態呈現低阻、低的光反射率。因此特性被用于相變存儲材料。由于鍺砷硒碲比起鍺銻碲相變材料來，相變溫度更低，具很好的發展前景，是全球研究的熱點。

生產鍺砷硒碲靶材由合成-制粉-熱壓燒結成形-機械加工四個環節組成。合成環節是生產的關健環節之一，目前，普遍采用在中頻爐中真空熔煉的方式合成，將Ge、As、Se、Te按比例裝入坩堝中，置于中頻爐中，經抽真空、加熱、保溫、冷卻等過程來合成。由于As、Se、Te易揮發，合成產物中各元素的比例會嚴重偏離理論比例。受坩堝和中頻爐空間的影響，合成產物的純度很難達到99.99%，99.999%的純度更是無從談起，低純度的鍺砷硒碲是不能用于相變儲存材料的。燒結成形是生產鍺砷硒碲靶材的另一關鍵環節，多采用熔煉澆濤成形。熔煉澆濤方法有成份偏析、晶粒大而不均、致密度不高等缺陷，后續濺射成膜性能差。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明提供了一種硫系玻璃或相變儲存材料鍺砷硒碲靶材生產工藝。采用雙溫區密管合成技術和靶材熱壓成型技術來解決上述問題。

本發明實施例提供一種硫系玻璃或相變儲存材料鍺砷硒碲靶材生產工藝，包括以下步驟：

（1）配料和封管

將純度均為99.999%的單質Ge、As、Se、Te破碎為均勻小塊或粉末，按原子比Ge:As:Se:Te=a:b:c:d（a+b+c+d=100%），（也含摻雜Si等其它元素半導體材料形成的比例，比如不同原子比的TeAsGeSi），計算用量，并考慮到As、Se、Te反應中有損耗，在理論用料的基礎上，As過量1%~6%、Se過量4%~8%，Te過量8~12%，將四種單質精確稱量后裝入石英管中，As、Se、Te置于一端，Ge置于另一端，抽石英管真空至10^-2托，用氫氧焰封管待燒。

（2）雙溫區密管合成

將裝好原料的密管放入雙管爐中，雙管爐兩端分別按各自的時溫曲線加熱，高溫端達到950~1000攝氏度，低溫端采用階梯式升溫方式，分別在650~700攝氏度、750~800攝氏度、950~1000攝氏度等三個溫度段各保溫1小時。等合成完全后切斷電源停止加熱，隨爐冷卻。

（3）制粉

用上述方法合成的鍺砷硒碲材料是塊狀的，從密管中取出合成物，通過篩選、破碎、球磨制成100~200目的粉末作為生產靶材的原料。

（4）熱壓燒結成形

將上述制得的粉末，按預先算好的用量，裝入模具中，用熱等靜壓燒結技術燒結成形，燒結溫度300~600攝氏度，施加壓力12~25MPa，燒結時間10~30min，得到鍺砷硒碲靶材的毛坯。