[發明專利]硫系玻璃或相變儲存材料鍺砷硒碲靶材的生產工藝

有效

• 申請號: 201611222968.4
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN106637105B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 吳文斌;舒小敏
• 申請（專利權）人: 江西科泰新材料有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硫系玻璃或相變儲存材料鍺砷硒碲靶材的生產工藝，其特征在于，包括如下步驟：

（1）配料和封管， 將純度均為99.999%的單質Ge、As、Se、Te破碎為均勻小塊或粉末，按原子比Ge:As:Se:Te=a:b:c:d（a+b+c+d=100%），，計算用量，并考慮到As、Se、Te反應中有損耗，在理論用料的基礎上，As過量1%~6%、Se過量4%~8%，Te過量8~12%，將四種單質精確稱量后裝入石英管中，As、Se、Te置于一端，Ge置于另一端，抽石英管真空至10^-2托，用氫氧焰封管待燒；

（2）雙溫區密管合成，將裝好原料的密管放入雙管爐中，雙管爐兩端分別按各自的時溫曲線加熱，高溫端達到950~1000攝氏度，低溫端采用階梯式升溫方式，分別在650~700攝氏度、750~800攝氏度、950~1000攝氏度等三個溫度段各保溫1小時，等合成完全后切斷電源停止加熱，隨爐冷卻；

（3）制粉， 用上述方法合成的鍺砷硒碲材料是塊狀的，從密管中取出合成物，通過篩選、破碎、球磨制成100~200目的粉末作為生產靶材的原料；

（4）熱壓燒結成形， 將上述制得的粉末，按預先算好的用量，裝入模具中，用熱等靜壓燒結技術燒結成形，燒結溫度300~600攝氏度，施加壓力12~25MPa，燒結時間10~30min，得到鍺砷硒碲靶材的毛坯。

2.根據權利要求1所述的一種硫系玻璃或相變儲存材料鍺砷硒碲靶材的生產工藝，其特征在于還包括以下步驟：熱等靜壓燒結成形的鍺砷硒碲毛坯經熱處理，熱處理溫度0.4Tm，再經水切割、外圓磨、平面磨、機床加工、拋光加工工序制成可出售的靶材，其規格為Dia（25.4mm~480mm）X Th（3~10mm）或L（110mm~415mm）X W（110mm~418mm）X Th（3~10mm），其指標為：

1）、相對密度90%以上；

2）、純度為99.999%以上，主要雜質含量之和小于10μg/g；

3）晶粒尺寸≤50μm。