[發(fā)明專利]一種農(nóng)藥中間體2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611222381.3 | 申請日： | 2016-12-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106749086B | 公開（公告）日： | 2019-05-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃華 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇振方生物化學(xué)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D277/32 | 分類號(hào)： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 北京華識(shí)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11530 | 代理人： | 劉艷玲 |
| 地址： | 223100 江蘇省淮安市洪澤*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氯甲基噻唑 氯代丁二酰亞胺 農(nóng)藥中間體 羥甲基噻唑 氯化反應(yīng) 氯化試劑 收率 催化劑 制備 生物化工技術(shù) 反應(yīng)溶劑 反應(yīng)原料 乙腈 | ||
1.一種農(nóng)藥中間體2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為：將5-羥甲基噻唑溶解于乙腈中，再于0℃下加入N-氯代丁二酰亞胺，加完后自然升至室溫反應(yīng)，待5-羥甲基噻唑反應(yīng)完全后加入催化量的碘，并加熱至回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后濃縮出溶劑，然后將剩余物降至0℃，并加入2-氯-5-氯甲基噻唑晶種，保溫?cái)嚢栉鼍?，抽濾，濾餅水洗，最后經(jīng)真空干燥后制得2-氯-5-氯甲基噻唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥中間體2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于：所述5-羥甲基噻唑和N-氯代丁二酰亞胺的投料摩爾比為1:2-3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥中間體2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于：所述室溫反應(yīng)時(shí)間為1-3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥中間體2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于：所述回流反應(yīng)時(shí)間為2-4h。
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