[發明專利]一種無催化劑氧氣氧化鄰硝基甲苯制備鄰硝基苯甲酸的方法

有效

• 申請號: 201611219737.8
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN108238947B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 佘遠斌;方坤;李貴杰;付海燕
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/57
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種無催化劑氧氣氧化鄰硝基甲苯制備鄰硝基苯甲酸的方法，其特征在于：在不加任何催化劑的條件下，以鄰硝基甲苯為原料，氧氣為氧化劑，氫氧化鈉為堿，一定的反應溫度和溶劑中反應24-72小時，經后處理，分離純化得到鄰硝基苯甲酸；原料鄰硝基甲苯濃度為0.3-3.0mol/L；氫氧化鈉濃度為4.5-5.0mol/L；氧氣壓力為1.8-2.0MPa，反應后進行中和反應液至pH值為1-7；

具體為采用乙醇為溶劑時，反應的溫度為55-85℃；

當采用80％乙醇水溶液為溶劑時，反應的溫度為55℃。

2.按照權利要求1所述的一種無催化劑氧氣氧化鄰硝基甲苯制備鄰硝基苯甲酸的方法，其特征在于：原料鄰硝基甲苯濃度為0.5-2.0mol/L。

3.按照權利要求1所述的一種無催化劑氧氣氧化鄰硝基甲苯制備鄰硝基苯甲酸的方法，其特征在于：原料鄰硝基甲苯濃度為0.5-0.6mol/L。

4.按照權利要求1所述的一種無催化劑氧氣氧化鄰硝基甲苯制備鄰硝基苯甲酸的方法，其特征在于：反應后進行中和反應液至pH值為2-4。

5.按照權利要求1所述的一種無催化劑氧氣氧化鄰硝基甲苯制備鄰硝基苯甲酸的方法，其特征在于：具體步驟包括：取鄰硝基甲苯、氫氧化鈉加入高壓釜中，加入溶劑；多次充換氧氣后，通入氧氣，控制溫度進行反應，反應后加入溶劑稀釋，中和反應混合液pH值，減壓除去溶劑，加入乙酸乙酯后干燥、過濾，經層析柱分離。