[發(fā)明專利]用于制備大截面鎢酸鉛晶體的坩堝及晶體生長方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611219133.3
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106757306B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳良;袁暉;熊巍;周堯
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B29/32
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

本發(fā)明涉及用于制備大截面鎢酸鉛晶體的坩堝及晶體生長方法，所述坩堝包括用于放置籽晶的籽晶段、以及位于所述籽晶段之后交替排列的放肩段和等徑段，所述坩堝的放肩段數(shù)≥2、且等徑段的直徑依次遞增。本發(fā)明所述坩堝采用多次放肩段和等徑段交替設(shè)計(jì)，使各放肩段生長過程中產(chǎn)生的缺陷和熱應(yīng)力在等徑段得到充分消除和減小，避免了一次放肩生長中因缺陷和應(yīng)力的持續(xù)累積所導(dǎo)致的開裂，從而得以制備出完整的晶體。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種生長大截面鎢酸鉛(PbWO₄，簡稱PWO)晶體的坩堝以及生長大截面鎢酸鉛(PbWO₄，簡稱PWO)晶體的方法。

背景技術(shù)

閃爍晶體是一種能夠?qū)⒏吣芰Ｗ踊蚋吣苌渚€(X射線、γ射線等)的能量轉(zhuǎn)換成紫外或可見光的光功能材料，與光探測器件如光電倍增管(PMT)、雪崩光二極管(APD)以及硅光二極管(SPD)等組成探測器元件，廣泛應(yīng)用在高能物理、核物理、核醫(yī)學(xué)成像、安全檢查和工業(yè)CT等領(lǐng)域。

鎢酸鉛(PbWO₄，簡稱PWO)晶體作為一種新型閃爍晶體，它具有高密度(8.28g/cm3)、短輻照長度(0.87cm)和Moliere半徑(2.12cm)，可以使采用它的探測設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，降低附加設(shè)備成本；它還具有快衰減時(shí)間(＜50ns)、強(qiáng)抗輻照損傷能力、不潮解以及成本低廉等優(yōu)越的特點(diǎn)，自20世紀(jì)90年代初開始系統(tǒng)研究PWO晶體的閃爍性能，近20年來PWO晶體在高能物理領(lǐng)域得到廣泛關(guān)注和應(yīng)用，歐洲核子研究中心(CERN)建造的大型強(qiáng)子對撞機(jī)(LHC)中的電磁量能器(ECAL)和日本宇宙航空研究開發(fā)機(jī)構(gòu)(JAXA)安裝在國際空間站(ISS)上的量能器型電子望遠(yuǎn)鏡(CALET)均采用PWO晶體作為核心探測材料。

PWO晶體作為具有性能優(yōu)越的閃爍材料，如果能做成大截面替代NaI:Tl或CaI:Tl晶體在輻射探測領(lǐng)域的應(yīng)用，將大幅提高系統(tǒng)對粒子或射線的探測效率，顯著增強(qiáng)系統(tǒng)的探測靈敏度和對比度，同時(shí)簡化對探測晶體的封裝。這就需要生長出大截面的PWO晶體，但由于PWO晶體自身的結(jié)構(gòu)特性，在傳統(tǒng)方法生長大截面PWO晶體過程中晶體極易開裂，使制備大截面PWO晶體面臨很大的困難和挑戰(zhàn)，至今尚未有截面尺寸大于55mm的PWO晶體的公開報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明目的在于突破現(xiàn)有PWO晶體生長工藝的技術(shù)瓶頸，制備出更大截面的PWO晶體。

一方面，本發(fā)明提供了一種用于生長大截面鎢酸鉛晶體的坩堝，所述坩堝包括用于放置籽晶的籽晶段、以及位于所述籽晶段之后交替排列的放肩段和等徑段，所述坩堝的放肩段數(shù)≥2、且等徑段的直徑依次遞增。

本發(fā)明設(shè)計(jì)一種多次放肩(所述坩堝的放肩段數(shù)≥2)的坩堝，其中多次放肩使坩堝截面逐次增大，在各放肩段之間設(shè)置等徑段(所述等徑段的直徑依次遞增)。本發(fā)明所述坩堝采用多次放肩段和等徑段交替設(shè)計(jì)，使各放肩段生長過程中產(chǎn)生的缺陷和熱應(yīng)力在等徑段得到充分消除和減小，避免了一次放肩生長中因缺陷和應(yīng)力的持續(xù)累積所導(dǎo)致的開裂，從而得以制備出完整的晶體。另外，多次放肩增加了結(jié)晶過程中的有效排雜，降低了晶體的缺陷，制備出的晶體的性能也有所提高。

較佳地，所述籽晶段的截面為徑向尺寸≤25mm的矩形或圓形，高度為40～70mm。

較佳地，所述放肩段的高度為10～30mm，放肩角度為30～60°。放肩段高度和角度的取值，主要從目標(biāo)晶體的截面尺寸和籽晶的截面尺寸差考慮，另從減少缺陷、減小應(yīng)力和有效排雜的角度來說，高度和角度取反向的關(guān)系，就是角度取較大時(shí)，高度取較小值；反之角度取較小值時(shí)，高度取較大值。

較佳地，所述等徑段的高度≥10mm，優(yōu)選為10～30mm。

較佳地，所述坩堝的材料為鉑金，厚度為0.1～0.3mm。生長PWO晶體合適的、普遍采用的就是鉑坩堝，其它材料的坩堝要么不經(jīng)濟(jì)，要么不利于生長。

較佳地，所述坩堝還包括頂端蓋子。