[發明專利]用于制備大截面鎢酸鉛晶體的坩堝及晶體生長方法

有效

• 申請號: 201611219133.3
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106757306B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 陳良;袁暉;熊巍;周堯
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B29/32
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種用于生長大截面鎢酸鉛晶體的坩堝，其特征在于，所述坩堝包括用于放置籽晶的籽晶段、以及位于所述籽晶段之后交替排列的放肩段和等徑段，所述坩堝的放肩段數≥2、且等徑段的直徑依次遞增；所述籽晶段的截面為徑向尺寸≤25 mm的矩形或圓形，高度為40～70mm；所述放肩段的高度為10～30 mm，放肩角度為30～60°；所述等徑段的高度≥10mm。

2.根據權利要求1所述的坩堝，其特征在于，所述坩堝的材料為鉑金，厚度為0.1～0.3mm。

3.根據權利要求1或2所述的坩堝，其特征在于，所述坩堝還包括頂端蓋子。

4.一種生長大截面鎢酸鉛晶體的方法，其特征在于，將籽晶置于權利要求1-3中任一項所述的坩堝的籽晶段中，然后裝填PWO原料并封閉坩堝，采用坩堝下降法進行晶體生長；

所述晶體生長包括：

1）將封閉坩堝的籽晶段朝下裝入陶瓷引下管，然后將引下管放置在下降平臺上，經10～15小時將爐溫升至1200～1280℃，然后保溫4～6小時；

2）提升引下管，使得坩堝內PWO原料完全熔化；

3）當接種溫度達到1050℃～1130℃時，開始晶體的生長；

4）生長結束后，自然冷卻至室溫，得到所述大截面鎢酸鉛晶體；

其中開始晶體生長時，控制生長區域的溫度梯度為20～60℃/cm，所述晶體生長過程中放肩段的下降速率為0.2～1 mm/h，所述等徑段的下降速率為0.4～2 mm/h。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述籽晶是截面為徑向尺寸為≤25 mm的矩形或圓形，高度為40～70mm的鎢酸鉛晶體。

6.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于，將高純PbO、WO₃粉料按摩爾比1:1均勻混合，得到PWO原料；或將小塊PWO單晶清洗、烘干、粉碎作為PWO原料。