[發(fā)明專利]從不同污泥中回收鋁鎂制備高純復(fù)合阻燃劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611218278.1
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN106698484B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許開華;張?jiān)坪?/a>;盛廣宏;郭苗苗
• 申請（專利權(quán)）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01F5/02
• 分類號(hào): C01F5/02;C01F5/22;C01F7/06;C01F7/44;C09K21/02
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)42222
• 代理人: 汪俊鋒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于資源循環(huán)利用領(lǐng)域，更具體地說涉及一種從重金屬污泥中回收提取鎂，從給水污泥中回收鋁鹽，然后混合制備高純氫氧化鎂、氫氧化鋁復(fù)合阻燃劑的方法。

背景技術(shù)

當(dāng)今世界，無機(jī)阻燃劑因其無毒、抑煙、阻燃溫度高等高性能得到廣泛的研究和應(yīng)用，尤其是氫氧化鋁與氫氧化鎂。氫氧化鋁目前占據(jù)最大的市場，但其阻燃溫度較低的缺點(diǎn)日益顯現(xiàn)，而工業(yè)上生產(chǎn)氫氧化鎂的原料來源廣泛，但鹵水容易腐蝕設(shè)備因而對設(shè)備要求較高，菱鎂礦及白云石的煅燒過程能耗高，因此常規(guī)方法制備氫氧化鎂阻燃劑存在設(shè)備要求高，能耗高的缺點(diǎn)。單一使用氫氧化鎂作為阻燃劑，與被填充的高聚物相容性差，不易在填充物中分散，需要較高的填充量才有較好的效果。填充量高的同時(shí)影響高聚物材料的機(jī)械及力學(xué)性能。實(shí)際使用中通常是將兩種或多種無機(jī)阻燃劑復(fù)配使用，雖一定程度上改善了阻燃劑單獨(dú)使用的性能，但是將不同阻燃劑機(jī)械的混合存在著分散不均，難以發(fā)揮阻燃劑之間的最佳協(xié)同效果，難以根據(jù)高聚物材料選擇合適熱分解溫度的阻燃劑。因此復(fù)合阻燃劑的研發(fā)成了大勢所趨。

萃取鈷鎳工業(yè)中使用的紅土鎳礦含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％左右的鎂，萃取金屬鈷鎳，相對應(yīng)的污水治理中伴生大量的污泥，鎂富集在污泥中沒有得到合理利用。由于缺乏合適的對鎂資源的處理方法，造成了嚴(yán)重的環(huán)境負(fù)擔(dān)跟資源浪費(fèi)。而廣泛使用聚合氯化鋁作為絮凝劑的自來水廠跟污水處理廠產(chǎn)生的給水污泥中含有大量的鋁資源未能得到合理的資源化利用。仍然大量以土地填埋，海洋投棄，農(nóng)林應(yīng)用的方式處理，存在人為活動(dòng)，二次污染等方面的限制。

綜上，目前對紅土鎳礦萃取后的污水處理中，產(chǎn)生的重金屬污泥富含大量的鎂。污泥在浸出處理后，浸出液中大量的鎂難以分離。將浸出液作為三元電池原料使用時(shí)鈷鎳錳等純度低。同時(shí)現(xiàn)階段制備鎂鋁復(fù)合型阻燃劑存在鎂資源來源廣泛但設(shè)備要求高，能耗高的問題。給水污泥中存在鋁資源化利用不足的弊端。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)為問題是提供一種從不同污泥中回收鋁鎂制備高純復(fù)合阻燃劑的方法。

本發(fā)明方法從鈷鎳生產(chǎn)時(shí)污水處理產(chǎn)生的重金屬污泥中回收鎂，不僅減少了重金屬污泥再利用時(shí)浸出液中鎂對鈷鎳錳純度的影響，也回收了鎂，生產(chǎn)出高純度的鎂鋁復(fù)合阻燃劑。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

1）重金屬污泥預(yù)處理：對紅土鎳礦萃取鈷鎳后的污水處理中，產(chǎn)生重金屬污泥；將重金屬污泥按照純水與污泥干物質(zhì)質(zhì)量比8：1~15：1加入純水，攪拌，加熱至80~85℃并保溫，在加熱攪拌過程中加入強(qiáng)酸直至在80~85℃測得pH為7.0~8.0，繼續(xù)攪拌10~15min，得水渣混合物，經(jīng)板框壓濾脫水，得濾液和濾渣；將濾渣用熱水洗滌過濾脫水1~3次，得洗滌液；濾液與洗滌液合并即為鎂液；

2）鎂液除鈣：鎂液用強(qiáng)酸調(diào)節(jié)pH至2~3，加入磷酸二異辛酯萃取劑萃取，進(jìn)行2~4級逆流萃取，萃取溫度為20~30℃，得到萃余液1；

3）鎂液除硅：將萃余液1用強(qiáng)堿調(diào)節(jié)pH值至5.0~6.0，得到萃余液2，向萃余液2中加聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺，按照每升萃余液2中加入5~15mg聚合氯化鋁和0.1~0.5mg聚丙烯酰胺的比例加入，攪拌50~80min，用真空泵抽濾得濾液和濾渣，此濾液為精制鎂液；

4）給水污泥預(yù)處理：將以聚合氯化鋁為絮凝劑的給水污泥在450~500℃焙燒處理后加入純水制成150~200g/L的濁液，攪拌，加熱至90~95℃并保溫，在加熱攪拌過程中加入強(qiáng)酸直至在90~95℃測得pH為2.0~2.5，繼續(xù)攪拌10~15min，得水渣混合物經(jīng)板框壓濾脫水，得濾液和濾渣；將濾渣用熱水洗滌過濾脫水1~3次，得洗滌液；濾液與洗滌液合并所得即為鋁液；

5）加堿液沉鎂鋁：取步驟3）中所得精制鎂液，測量鎂液中鎂離子濃度，同時(shí)取步驟4）所得的鋁液，測量鋁離子濃度；按照Mg與Al的摩爾比5:1~1:1取鎂液與鋁液制備混合液；滴加強(qiáng)堿溶液至混合液中，直至混合液pH值為11.5～12.0，攪拌，在30~50℃反應(yīng)30-40min沉淀鎂鋁，得到乳白色濁液；

6）表面改性：計(jì)算步驟5）中沉降的氫氧化鎂與氫氧化鋁的質(zhì)量，向步驟5）所得乳白色濁液中加入硬脂酸，所加硬脂酸質(zhì)量占?xì)溲趸V與氫氧化鋁的質(zhì)量之和的2~6％，在60~80℃條件下，對產(chǎn)物改性70~100min；

7）陳化：將步驟6）所得產(chǎn)物在65~80℃下陳化2~6h；

8）水熱處理：將步驟7）所得產(chǎn)物脫水，直至氫氧化鎂與氫氧化鋁的質(zhì)量之和占總質(zhì)量的30~40％，放在高壓釜中調(diào)整溫度至150~180℃，水熱處理3~8h，得到初產(chǎn)品；