[發明專利]從不同污泥中回收鋁鎂制備高純復合阻燃劑的方法

有效

• 申請號: 201611218278.1
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106698484B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 許開華;張云河;盛廣宏;郭苗苗
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02;C01F5/22;C01F7/06;C01F7/44;C09K21/02
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙)42222
• 代理人: 汪俊鋒

1.一種從污泥中回收鋁鎂制備復合阻燃劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）重金屬污泥預處理：對紅土鎳礦萃取鈷鎳后的污水處理中，產生重金屬污泥；將重金屬污泥按照純水與污泥干物質質量比8：1~15：1加入純水，攪拌，加熱至80~85℃并保溫，在加熱攪拌過程中加入強酸直至在80~85℃測得pH為7.0~8.0，繼續攪拌10~15min，得水渣混合物，經板框壓濾脫水，得濾液和濾渣；將濾渣用熱水洗滌過濾脫水1~3次，得洗滌液；濾液與洗滌液合并即為鎂液；

2）鎂液除鈣：鎂液用強酸調節pH至2~3，加入磷酸二異辛酯萃取劑萃取，進行2~4級逆流萃取，萃取溫度為20~30℃，萃取時有機相和水相的體積比為1:1～1:2，得到萃余液1，萃取相用鹽酸反萃，萃取溫度為20~30℃，萃取時有機相和水相的體積比為1:1～2:1；

3）鎂液除硅：將萃余液1用強堿調節pH值至5.0~6.0，得到萃余液2，向萃余液2中加聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺，按照每升萃余液2中加入5~15mg聚合氯化鋁和0.1~0.5mg聚丙烯酰胺的比例加入，控制溫度50~70℃，攪拌50~80min，用真空泵抽濾得濾液和濾渣，此濾液為精制鎂液；

4）給水污泥預處理：將以聚合氯化鋁為絮凝劑的給水污泥在450~500℃焙燒處理后加入純水制成150~200g/L的濁液，攪拌，加熱至90~95℃并保溫，在加熱攪拌過程中加入強酸直至在90~95℃測得pH為2.0~2.5，繼續攪拌10~15min，得水渣混合物經板框壓濾脫水，得濾液和濾渣；將濾渣用熱水洗滌過濾脫水1~3次，得洗滌液；濾液與洗滌液合并所得即為鋁液；

5）加堿液沉鎂鋁：取步驟3）中所得精制鎂液，測量鎂液中鎂離子濃度，同時取步驟4）所得的鋁液，測量鋁離子濃度；按照Mg與Al的摩爾比5:1~1:1取鎂液與鋁液制備混合液；滴加強堿溶液至混合液中，直至混合液pH值為11.5～12.0，攪拌，在30~50℃反應30-40min沉淀鎂鋁，得到乳白色濁液；

6）表面改性：計算步驟5）中沉降的氫氧化鎂與氫氧化鋁的質量，向步驟5）所得乳白色濁液中加入硬脂酸，所加硬脂酸質量占氫氧化鎂與氫氧化鋁的質量之和的2~6％，在60~80℃條件下，對產物改性70~100min；

7）陳化：將步驟6）所得產物在65~80℃下陳化2~6h；

8）水熱處理：將步驟7）所得產物脫水，直至氫氧化鎂與氫氧化鋁的質量之和占總質量的30~40％，放在高壓釜中調整溫度至150~180℃，水熱處理3~8h，得到初產品；

9）將步驟8）所得初產品脫水，使用熱水與工業酒精交替洗滌，在100-105℃下烘干研磨后制得高純復合阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中，重金屬污泥加純水，加熱攪拌中，加入0.5mol/L ~ 1.0mol/L的稀硫酸直至在80~85℃測得pH為7.0~8.0。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4）中，給水污泥焙燒加水后的濁液在加熱攪拌中，加入0.5mol/L ~ 1.0mol/L的稀硫酸直至在90~95℃測得pH為2.0~2.5。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中，用1~5mol/L鹽酸調節鎂液的pH至2~3，加入磷酸二異辛酯萃取劑萃取，萃取時有機相與水相的體積比=1/1~1/2。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）中，將萃余液1用2~5mol/L的氫氧化鈉水溶液調節pH值至5.0~6.0。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5）中，往混合液中滴加4~5mol/L NaOH水溶液，直至混合液pH值為11.5～12.0。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟7）中，陳化過程攪拌速度為100~150r/min。