[發(fā)明專利]一種中藥飲片枳殼中黃酮苷類化合物的分離檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611217873.3
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106770768B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦秋明;寧飛飛;侯小剛;賈夢虹;姜俊婕
• 申請（專利權(quán)）人: 上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種中藥飲片枳殼中黃酮苷類化合物的分離檢測方法的分離檢測方法，包括如下步驟：(1)稱取中藥飲片枳殼，粉碎，采用加熱回流的方式提取，得到粗提取物；(2)將步驟(1)中粗提取物中，加入甲醇后超聲處理，過濾，得到濾液；(3)采用高效液相色譜法對步驟(2)中制備得到的濾液進(jìn)行分離。本發(fā)明提供的中藥飲片枳殼中黃酮苷類化合物的分離檢測方法對中藥飲片枳殼中黃酮苷類化合物具有優(yōu)異的分離效果，由于殼聚糖廉價(jià)易得，大大降低了分離的成本，適于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥飲片中活性成分的分離方法，更具體地，本發(fā)明涉及一種中藥飲片枳殼中黃酮苷類化合物的分離檢測方法。

背景技術(shù)

積殼為蕓香科柑橘屬植物酸橙(Citrus aurantium L.)及其栽培變種的干燥未成熟果實(shí)。7月果皮尚綠時(shí)采收，自中部橫切為兩半，曬干或低溫干燥。積殼味苦、辛、酸，微寒。歸脾、胃經(jīng)。具有理氣寬中，行滯消脹等功效，可用于胸肋、氣滯，脹滿疼痛，食積不化，痰飲內(nèi)停，臟器下垂。國內(nèi)外學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)積殼中化學(xué)成分較多，主要有黃酮、生物堿、香豆素、檸檬苦素、揮發(fā)油及微量元素等類化合物。

傳統(tǒng)的對于枳殼飲片中黃酮類物質(zhì)的分離，多選用C18為固定相的色譜柱，但存在分離效果差，準(zhǔn)確性低，重現(xiàn)性差，在柱子上吸附量等問題，因此，本發(fā)明人在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，主要針對枳殼匯總黃酮苷類化合物進(jìn)行了研究，高效分離并鑒定出了異柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷四種物質(zhì)，具備分離效果好，重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種中藥飲片枳殼中黃酮苷類化合物的分離檢測方法的分離檢測方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案：

一種中藥飲片枳殼中黃酮苷類化合物的分離檢測方法，包括如下步驟：

(1)稱取中藥飲片枳殼，粉碎，采用加熱回流的方式提取，得到粗提取物；

(2)將步驟(1)中粗提取物中，加入甲醇后超聲處理，過濾，得到濾液；

(3)采用高效液相色譜法對步驟(2)中制備得到的濾液進(jìn)行分離。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述高效液相色譜法的固定相填料為硅膠類填料。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述高效液相色譜法所用色譜柱的固定相填料為殼聚糖改性硅膠手性色譜柱。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述高效液相色譜的流動(dòng)相包括由水相和有機(jī)相。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述有機(jī)相選自乙腈或甲醇中的任意一種。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述水相選自甲酸溶液或純水中的任意一種。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述有機(jī)相與水相的體積比為30：70～20：80。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述甲酸溶液的摩爾濃度為0.1％～0.5％。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述甲酸溶液的摩爾濃度為0.2％～0.4％。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述中藥飲片枳殼中黃酮苷類化合物的分離檢測方法中檢測波長為245～285nm。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1本發(fā)明檢查分析方法對中藥飲片枳殼中異柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷四種物質(zhì)的高效液相譜圖

具體實(shí)施方式