[發明專利]一種防腐劑中間體山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工藝

有效

• 申請號: 201611216846.4
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106631847B
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 李昌俠;馮卓遠;李照國
• 申請（專利權）人: 上海博棟化學科技有限公司
• 主分類號: C07C227/18
• 分類號: C07C227/18;C07C229/36;C07C51/60;C07C57/66;C07C231/02;C07C233/49;B01J29/03
• 代理公司: 北京華識知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 江婷

本發明公開了一種防腐劑中間體山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工藝，以苯丙氨酸,氯化亞砜,山梨酸,自制的釔改性的納米級Cu?HMS催化劑等原料通過旋轉蒸發，冰鹽浴，磁力攪拌等操作手段制備出山梨酸苯丙氨酸乙酯。

技術領域

本發明涉及一種防腐劑中間體山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工藝，屬于有機合成領域。

背景技術

食品是人類賴以生存的基本物質，它提供給人類生活所需要的各種營養素和能量。通過消耗食品中的營養物質，細菌、酵母和真菌等可以迅速繁殖，從而導致食品發生微生物感染。隨著生活水平的提高，人們越來越注重食品的質量問題。因此，增強食品的安全性是十分有必要的。利用合成的化學食品防腐劑來控制微生物的生長以及防止食品腐敗，是最常用的方法之一。目前，國內常用的食品防腐劑按成分和來源不同，主要分為酯型防腐劑、酸性防腐劑、生物防腐劑和無機防腐劑四類。食品防腐劑的構效研究表明：α、β具有抗菌活性的有效功能性結構之一。山梨酸苯丙氨酸乙酯是具有很好的抑菌效果,本發明了一種新的工藝用自制的釔改性的納米級Cu-HMS催化劑合成的山梨酸苯丙氨酸乙酯,該工藝操作簡單,原料來源方便,產品純度高收率高。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種防腐劑中間體山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工藝。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種防腐劑中間體山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工藝，包括以下步驟：

步驟1、向裝有低溫溫度計的250mL三口燒瓶中加入無水乙醇,向其中加入的苯丙氨酸和氯化亞砜,然后磁力攪拌4h；

步驟2、然后加入自制的釔改性的納米級Cu-HMS催化劑，冰鹽浴中反應，再加熱回流，繼續磁力攪拌4h；

步驟3、利用旋轉蒸發儀減壓除去剩余的乙醇及SOCl2，得到中間體苯丙氨酸乙酯鹽酸鹽；

步驟4、向250mL圓底燒瓶中加入山梨酸和氯化亞砜，在常溫下磁力攪拌反應4h。利用旋轉蒸發儀減壓除去剩余的SOCl2，同時回收自制的釔改性的納米級Cu-HMS催化劑，得到酰氯化后的山梨酸；

步驟5、將合成好的苯丙氨酸乙酯鹽酸鹽和酰氯化后的山梨酸1:1(摩爾比)混合，冰鹽浴反應3h，室溫反應4h。利用旋轉蒸發儀減壓除去低沸點物質，得到山梨酸苯丙氨酸乙酯粗品，然后用無水乙醇重結晶得到高純度的山梨酸苯丙氨酸乙酯。

釔改性的納米級Cu-HMS催化劑合成

步驟1、將5gCu(NO3)2·3H2O，將加入到100ml乙醇溶液里，然后超聲波處理1h；

步驟2、然后加入3ml正硅酸四乙酯，同時開啟磁力攪拌水浴80℃反應4h；

步驟3、然后轉移到微波反應器里微波處理2h；

步驟4、然后加入30ml含有2ml十二胺的乙醇溶液在50℃下磁力攪拌3h；

步驟5、所得產物離心水洗.然后于110℃干燥12h；

步驟6、然后在馬弗爐里煅燒處理：在氮氣和二氧化碳的氛圍下，550℃,0.1kpa下煅燒4h；

步驟7、然后采用浸漬法引入釔元素，將煅燒后的的固體盡在0.1mol/L的硫酸釔的溶液里8h；

步驟8、浸漬結束后然后用去離子水洗滌，在旋轉蒸發器下將水分蒸發，最終得到釔改性的納米級Cu-HMS催化劑。