[發明專利]一種防腐劑中間體山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工藝有效
| 申請號： | 201611216846.4 | 申請日： | 2016-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN106631847B | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發明（設計）人： | 李昌俠;馮卓遠;李照國 | 申請（專利權）人： | 上海博棟化學科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C227/18 | 分類號： | C07C227/18;C07C229/36;C07C51/60;C07C57/66;C07C231/02;C07C233/49;B01J29/03 |
| 代理公司： | 北京華識知識產權代理有限公司 11530 | 代理人： | 江婷 |
| 地址： | 201614 上海市松江*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 防腐劑 中間體 山梨 苯丙氨酸 合成 工藝 | ||
1.一種防腐劑中間體山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1、向裝有低溫溫度計的250mL三口燒瓶中加入100ml無水乙醇,向其中加入的33g苯丙氨酸和60g氯化亞砜,然后磁力攪拌4h；
步驟2、然后加入1.2g自制的釔改性的納米級Cu-HMS催化劑，冰鹽浴中反應，再加熱回流，繼續磁力攪拌4h；
步驟3、利用旋轉蒸發儀減壓除去剩余的乙醇及SOCl2，同時回收自制的釔改性的納米級Cu-HMS催化劑，得到中間體苯丙氨酸乙酯鹽酸鹽；
步驟4、向250mL圓底燒瓶中加入11g山梨酸和33g氯化亞砜，在常溫下磁力攪拌反應4h，利用旋轉蒸發儀減壓除去剩余的SOCl2，得到酰氯化后的山梨酸；
步驟5、將合成好的苯丙氨酸乙酯鹽酸鹽和酰氯化后的山梨酸摩爾比1:1混合，冰鹽浴反應3h，室溫反應4h，利用旋轉蒸發儀減壓除去低沸點物質，得到山梨酸苯丙氨酸乙酯粗品，然后用無水乙醇重結晶得到高純度的山梨酸苯丙氨酸乙酯；
所述的自制的釔改性的納米級Cu-HMS催化劑制備工藝如下：
步驟1、將5gCu（NO3）2·3H2O，將加入到100ml乙醇溶液里，然后超聲波處理1h；
步驟2、然后加入3ml正硅酸四乙酯，同時開啟磁力攪拌水浴80℃反應4h；
步驟3、然后轉移到微波反應器里微波處理2h；
步驟4、然后加入30ml含有2ml十二胺的乙醇溶液在50℃下磁力攪拌3h；
步驟5、所得產物離心水洗.然后于110℃干燥12h；
步驟6、然后在馬弗爐里煅燒處理：在氮氣和二氧化碳，體積比為4:1的氛圍下，550℃,0.1kpa下煅燒4h；
步驟7、然后采用浸漬法引入釔元素，將煅燒后的的固體盡在0.1mol/L的硫酸釔的溶液里8h；
步驟8、浸漬結束后然后用去離子水洗滌，在旋轉蒸發器下將水分蒸發，最終得到釔改性的納米級Cu-HMS催化劑。
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