[發明專利]一種電荷可翻轉的還原敏感可逆交聯納米膠束的制備方法

有效

• 申請號: 201611215858.5
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106750376B
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 丁媛媛;倪才華;張麗萍;石剛;桑欣欣
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08J3/07
• 分類號: C08J3/07;C08J3/24;C08G73/02;A61K9/107;A61K47/34
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1.一種電荷可翻轉的還原敏感可逆交聯納米膠束的制備方法，依次包括以下步驟：

1)硫辛酸和乙二胺在催化劑作用下反應生成硫辛酰乙二胺，代號LAE；

2)將LAE、聚乙二醇二縮水甘油醚和賴氨酸通過親核加成反應得到三元共聚物粗溶液；

3)將反應粗溶液進行透析，干燥，得到純凈的聚合物粉末；

4)將粉末溶解，在持續攪拌下，向三元共聚物溶液中緩慢滴加超純水；

5)滴水結束后，攪拌一段時間將溶液轉入透析袋中，透析處理得到非交聯納米膠束；

6)在氮氣流下，向非交聯膠束溶液中加入催化量1,4-二巰基蘇糖醇溶液，代號DTT，攪拌24小時后透析24小時，得到交聯納米膠束溶液；

其中，步驟2)中合成三元共聚物的三組分的摩爾比為1:0.9:0.1～1:0.1:0.9，親核加成反應所選溶劑為甲醇與水的混合液，體積比為1:1，并在50℃條件下反應3天；步驟4)中聚合物溶解于二甲基亞砜中；步驟6)中1,4-二巰基蘇糖醇為硫辛酰基的10mol％。

2.根據權利要求1所述的電荷可翻轉的還原敏感可逆交聯納米膠束的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，反應溶劑為氯仿，反應催化劑為N,N'-羰基二咪唑，用量為硫辛酸的80w t％～90w t％，反應后的產物分別用10％氯化鈉、1M氫氧化鈉萃取。

3.根據權利要求1所述的電荷可翻轉的還原敏感可逆交聯納米膠束的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，透析所用透析袋截留分子量為3500，透析液為甲醇與水混合液，體積比＝1:1。

4.根據權利要求1所述的電荷可翻轉的還原敏感可逆交聯納米膠束的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中，超純水的滴速為30s/滴。

5.根據權利要求1所述的電荷可翻轉的還原敏感可逆交聯納米膠束的制備方法，其特征在于：所述步驟5)中，滴完水攪拌兩小時轉入截留分子量為3500的透析袋中，透析處理不少于24小時，得到納米膠束溶液。

6.根據權利要求1所述的電荷可翻轉的還原敏感可逆交聯納米膠束的制備方法，其特征在于：所述步驟6)中，反應在25℃避光條件下。