[發明專利]地喹氯銨及其制備方法

有效

• 申請號: 201611215620.2
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106632032B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 劉開湘;畢連凱;周宜遂
• 申請（專利權）人: 華潤雙鶴藥業股份有限公司
• 主分類號: C07D215/42
• 分類號: C07D215/42
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 蘇紅梅

1.一種制備式I化合物的方法，包括以下步驟：

(1)將式II化合物加入到含有Cl ^- 和水的溶液中，反應；

(2)向步驟(1)的產物中加入氧化劑，反應，反應的溫度為40～70℃；

(3)加熱步驟(2)的產物使其中的碘單質升華，在加熱時向步驟(2)的產物中通氣，使碘單質升華，通過冷凝并收集升華出的碘單質；

其中，R和R1各自獨立地選自H原子和C1～C6烷基，n為4～20；

其中，步驟(2)具有以下任一項特征：

-所述氧化劑為1～5wt％的過氧化氫水溶液，每15～20L含有Cl^-和水的溶液中，加入5～7L所述過氧化氫水溶液，過氧化氫水溶液的加入速度為20～50mL/分鐘；

-所述氧化劑為0.3～0.8mol/L的Oxone水溶液，每15～20L含有Cl^-和水的溶液中，加入8～13L所述Oxone水溶液，所述Oxone水溶液的加入速度為30～70mL/分鐘；

-所述氧化劑為0.3～0.8mol/L的過氧乙酸水溶液，每15～20L含有Cl^-和水的溶液中，加入8～13L所述過氧乙酸水溶液，所述過氧乙酸水溶液的加入速度為30～70mL/分鐘。

2.根據權利要求1所得的制備式I化合物的方法，其特征在于以下任一項：

所述過氧化氫水溶液的加入速度為30～40mL/分鐘；

所述Oxone水溶液的加入速度為50～60mL/分鐘；

所述過氧乙酸水溶液的加入速度為50～60mL/分鐘。

3.根據權利要求1所述的制備式I化合物的方法，所述含有Cl ^- 和水的溶液為含有HCl和水的溶液。

4.根據權利要求1所述的制備式I化合物的方法，所述含有Cl ^- 和水的溶液是鹽酸。

5.根據權利要求4所述的制備式I化合物的方法，所述鹽酸中HCl的濃度為20wt％以上。

6.根據權利要求4所述的制備式I化合物的方法，所述鹽酸中HCl的濃度為20～37wt％。

7.根據權利要求4所述的制備式I化合物的方法，所述鹽酸中HCl的濃度為20～30wt％。

8.根據權利要求1所述的制備式I化合物的方法，具有以下特征：

a)步驟(1)中，反應在回流狀態下進行。

9.根據權利要求1所述的制備式I化合物的方法，具有以下特征：

b)步驟(1)中，反應的溫度為含有Cl ^- 和水的溶液的沸點溫度。

10.根據權利要求1所述的制備式I化合物的方法，具有以下任一項特征：

c)步驟(1)中，反應的時間為1～2小時；

d)步驟(1)中，Cl ^- 與式II化合物的摩爾比大于1。

11.根據權利要求1所述的制備式I化合物的方法，具有以下任一項特征：

-步驟(1)中，反應的溫度為60～110℃；

-步驟(1)中，Cl^- 與式II化合物的摩爾比大于或等于1.5。

12.根據權利要求1所述的制備式I化合物的方法，步驟(1)中，反應的溫度為80～110℃。

13.根據權利要求1所述的制備式I化合物的方法，具有以下任一項特征：

e)步驟(2)中，反應的溫度為40～50℃；

f)步驟(2)中，反應至氧化劑將全部的碘離子都氧化成為碘單質為止。