[發明專利]一種氟化表面活性劑的分析方法

在審

• 申請號: 201611215306.4
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106596787A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 孫福勝;張娟娟;趙彬希;賈夢虹;楊玲玲
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種含氟表面活性劑的分析方法，特別涉及一種含氟表面活性劑的分析方法和回收方法。

背景技術

近年來,全氟辛烷磺酸基化合物(perfluorooetane Sulfonate,簡稱PFOS)和全氟辛酸(perfluorooetanoie Aeid,簡稱PFOA)作為紡織品、皮革、室內裝飾裝演制品等防水、防油、抗污整理劑的主要活性成分被添加到各種特種服裝、紡織品及地毯的涂層中和微波爆米花包裝袋以及不粘鍋涂層和其他食品接觸材料，廣泛應用于工業和消費品生產領域，這類物質化學性質穩定,在環境中難降解,具有持久性、生物積累性、遠距離環境遷移的性質,對人類健康和生存環境造成影響。PFOS、PFOA產品的大量使用使其得以各種途徑進入環境介質,再通過食物鏈傳遞放大。毒理學研究表明,這類物質的毒性可分為器官毒性、生殖毒性、致癌性和免疫毒性,目前,PFOS和PFOA在水體、大氣、海洋沉積物及人類和動物的血清、肝臟、肌肉等組織器官中均有不同程度的分布,己成為全球性的污染問題。

然而,全球對全氟化表面活性劑的需求量仍然很大,在環境中PFOS和PFOA的濃度持續上漲。作為繼有機氯農藥、多氯聯苯、二噁英之后日益引起重視的一類新型持久性有機污染物,PFOS和PFOA的監測分析已經成為當前科學研究的熱點。

另外，在均聚或共聚含氟單體中制造氟化聚合物(如氟橡膠、氟樹脂等)的工藝中，使用含氟表面活性劑作為乳化劑，考慮到這些含氟表面活性劑價格高或對環境的影響，最好能回收。

然而在生物樣品中含氟表面活性劑的污染調查研究中,采用離子對提取,LC-MS/MS法檢測,提取過程復雜,檢測限較高且靈敏度較差，將含氟表面活性劑直接供給LC-MS檢測，則含氟表面活性劑會堵塞液相色譜儀的柱子，利用液相色譜儀進行含氟表面活性劑中的各成分的分離變得不順暢，并且每次測定的濃度出現較大差異，產生測定本身難以實施等問題。

故現在亟需一種含氟表面活性劑的分析方法，來解決含氟表面活性劑的檢測和回收問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明的提供一種含氟表面活性劑的分析方法，包括以下步驟：

(1)提?。簩⒑泻砻婊钚詣┑臉悠罚尤氲谝蝗軇┖蜐恹}酸進行攪拌，分離出可溶組分和不溶組分，收集可溶組分并減壓濃縮干；

(2)鹵代反應：向步驟(1)中可溶組分中加入鹵代試劑，進行鹵代反應；

(3)親電取代：減壓濃縮步驟(2)中反應產物，加入第二溶劑和甲醇鈉，升溫，加入間二苯酚進行親電取代反應，反應完全后，減壓濃縮得到反應產物A；

(4)將步驟(3)中的反應產物A進行LC-MS檢測；

其中，第一溶劑為氯代烴、乙腈、甲苯中一種或多種，第二溶劑為乙腈、甲苯中一種或多種。

在一種實施方式中，所述步驟(1)中所述含氟表面活性劑的結構式C_nF_2n+1COOX，C_mF_2m+1SO₃X中一種或多種，其中n為3～10，m為4～10,X為H、Na、K中的一種或多種。

在一種實施方式中，所述步驟(1)中所述含氟表面活性劑的結構式C_nF_2n+1COOX，C_mF_2m+1SO₃X,其中n為5～9，m為5～10，X為H、Na、K中的一種或多種。

在一種實施方式中，所述步驟(2)中所述鹵代試劑為磺酰氯、草酰氯中一種或多種。

在一種實施方式中，所述步驟(2)中所述鹵代試劑為草酰氯。

在一種實施方式中，所述步驟(2)中所述鹵代反應，反應溫度為20～40℃。

在一種實施方式中，所述步驟(3)中所述親電取代反應為傅克反應。

在一種實施方式中，所述步驟(3)中所述親電取代反應溫度為60～80℃。

在一種實施方式中，所述步驟(3)中所述反應產物A進行水解反應，得到含氟表面活性劑和間二苯酚。