[發明專利]一種氟化表面活性劑的分析方法

在審

• 申請號: 201611215306.4
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106596787A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 孫福勝;張娟娟;趙彬希;賈夢虹;楊玲玲
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含氟表面活性劑的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)提取：將含有含氟表面活性劑的樣品，加入第一溶劑和濃鹽酸進行攪拌，分離出可溶組分和不溶組分，收集可溶組分并減壓濃縮干；

(2)鹵代反應：向步驟(1)中可溶組分中加入鹵代試劑，進行鹵代反應；

(3)親電取代：減壓濃縮步驟(2)中反應產物，加入第二溶劑和甲醇鈉，升溫，加入間二苯酚進行親電取代反應，反應完全后，減壓濃縮得到反應產物A；

(4)將步驟(3)中的反應產物A進行LC-MS檢測；

其中，第一溶劑為氯代烴、乙腈、甲苯中一種或多種，第二溶劑為乙腈、甲苯中一種或多種。

2.根據權利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法，其特征在于，步驟(1)中所述含氟表面活性劑的結構式C_nF_2n+1COOX，C_mF_2m+1SO₃X中一種或多種，其中n為3～10，m為4～10,X為H、Na、K中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述含氟表面活性劑的分析方法，其特征在于，步驟(1)中所述含氟表面活性劑的結構式C_nF_2n+1COOX，C_mF_2m+1SO₃X,其中n為5～9，m為5～10，X為H、Na、K中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法，其特征在于，步驟(2)中所述鹵代試劑為磺酰氯、草酰氯中一種或多種。

5.根據權利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法，其特征在于，步驟(2)中所述鹵代試劑為草酰氯。

6.根據權利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法，其特征在于，步驟(2)中所述鹵代反應，反應溫度為20～40℃。

7.根據權利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法，其特征在于，步驟(3)中所述親電取代反應為傅克反應。

8.根據權利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法，其特征在于，步驟(3)中所述親電取代反應溫度為60～80℃。

9.根據權利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法，其特征在于，步驟(3)中所述反應產物A進行水解反應，得到含氟表面活性劑和間二苯酚。

10.根據權利要求1所述含氟表面活性劑的分析方法，其特征在于，步驟(3)中所述反應產物A進行LC-MS檢測，LC-MS的檢測條件為：HPLC檢測條件：柱：Thermo Hypersil-C18柱,2.1mm×100mm,1.9μm；流動相：0.01v/v％乙酸水溶液，甲醇；梯度：0～5min 70％甲醇，5～10min 100％甲醇，10～20min70％甲醇；試樣注入量：5μL；流速：210L/min；柱溫：40℃；MS測定條件：Agilent 6410三重四級桿質譜；離子源：電噴霧離子源；采用負離子模式；霧化氣：氮氣，壓力為38psi；干燥氣使用氮氣，流速：9L/min；干燥氣溫度設定為350℃；毛細管電壓為4000V；質譜掃描方式為多反應離子監測。