[發明專利]一種人參健脾丸中五種人參皂苷類成分的含量測定方法

有效

• 申請號: 201611215162.2
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN107064328B
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 劉永利;王曉蕾;馮麗;趙振霞
• 申請（專利權）人: 河北省藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種人參健脾丸中人參皂苷類成分的含量測定方法。人參健脾丸是一種中藥丸劑，在臨床上多用于脾胃虛弱所致的飲食不化、脘悶嘈雜、惡心嘔吐、腹痛便溏、不思飲食、體弱倦怠。人參健脾丸中含有人參，本發明采用超高效液相色譜～質譜聯用法同時測定人參健脾丸中人參皂苷Rf、人參皂苷Rg₁、人參皂苷Re、人參皂苷Rb₁及人參皂苷Ro五種皂苷類成分，方法靈敏度高，準確，可用于人參健脾丸的質量控制。

技術領域

本發明涉及到一種人參健脾丸中人參皂苷類成分的含量測定方法，屬中藥技術領域，具體的，涉及一種人參健脾丸中人參類皂苷成分為人參皂苷Rf、人參皂苷Rg₁、人參皂苷Re、人參皂苷Rb₁及人參皂苷Ro五種成分同時測定的含量測定方法。

背景技術

人參健脾丸收載于《中國藥典》2015年版一部，由人參、白術(麩炒)、茯苓、山藥、陳皮、木香、砂仁、炙黃芪、當歸、酸棗仁(炒)、遠志(制)共計十一味藥材制成，具有健脾益氣，和胃止瀉的功能，用于脾胃虛弱所致的飲食不化、脘悶嘈雜、惡心嘔吐、腹痛便溏、不思飲食、體弱倦怠?！吨袊幍洹?015年版中人參健脾丸的標準中僅對橙皮苷進行了含量測定，眾所周知，人參為人參健脾丸的重要藥味成分，因此，有必要增加人參健脾丸中人參皂苷類成分的測定，有利于控制產品質量，保障藥品的安全有效，質量可控。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種人參健脾丸中五種人參皂苷類成分的含量測定方法，五種人參類皂苷成分為人參皂苷Rf、人參皂苷Rg₁、人參皂苷Re、人參皂苷Rb₁及人參皂苷Ro；

本發明測定方法采用超高效液相色譜法質譜聯用法，其色譜條件及測定法如下：

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為乙腈，流動相B為水，進行梯度洗脫，洗脫梯度為：0～2分鐘，流動相A：20％→50％，流動相B：80％→50％；流速：0.5ml/min；質譜條件，離子源：電噴霧離子源(ESI源)；監測模式：負離子多反應監測模式；脫溶劑氣溫度：500℃；毛細管電壓：3.00kV；錐孔電壓：20V；監測離子對及相關電壓參數設定如下表：

標準儲備溶液：分別稱取人參皂苷Re、人參皂苷Rg₁、人參皂苷Rf、人參皂苷Rb₁、人參皂苷Ro標準品各10mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并定容至刻度，搖勻，即得質量濃度為0.1g/L的標準儲備溶液；

系列標準溶液：按照系列標準溶液濃度為0.01μg/ml～1.00μg/ml，分別精密量取一定體積的五種標準儲備溶液置10mL量瓶中，以20％乙腈水溶液稀釋并定容至刻度，得不同濃度的系列標準溶液；

供試品溶液的制備：取人參健脾丸，剪碎，取3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80％甲醇25mL，密塞，稱定重量，置水浴中加熱回流60～90分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用80％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液；再精密量取續濾液1ml，置100ml量瓶中，以20％乙腈水溶液稀釋并定容至刻度，0.2μm微孔濾膜過濾，濾液作為待測液，備用；

測定法：分別精密吸取對照品系列溶液與供試品溶液各2～5μl，注入液相色譜儀，測定，以標準曲線法計算含量，即得。

本發明含量測定方法中，供試品溶液制備中水浴回流提取時間優選為75分鐘；測定法中分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液的量優選為5μl，注入液相色譜儀。

本發明含量測定方法最優的技術方案為：