[發(fā)明專(zhuān)利]一種人參健脾丸中五種人參皂苷類(lèi)成分的含量測(cè)定方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611215162.2 | 申請(qǐng)日： | 2016-12-26 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107064328B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-09-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉永利;王曉蕾;馮麗;趙振霞 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 河北省藥品檢驗(yàn)研究院 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | G01N30/02 | 分類(lèi)號(hào)： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 050011 河北*** | 國(guó)省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 人參皂苷 人參健脾丸 含量測(cè)定 超高效液相色譜 飲食 脾胃虛弱 中藥丸劑 靈敏度 倦怠 質(zhì)量控制 腹痛 便溏 可用 體弱 皂苷 質(zhì)譜 脘悶 人參 惡心 嘔吐 | ||
1.一種人參健脾丸中五種人參皂苷類(lèi)成分的含量測(cè)定方法，五種人參類(lèi)皂苷成分為人參皂苷Rf、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1及人參皂苷Ro；該方法采用超高效液相色譜法質(zhì)譜聯(lián)用法，其特征在于該含量測(cè)定方法如下：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為水，進(jìn)行梯度洗脫，洗脫梯度為：0～2分鐘，流動(dòng)相A：20％→50％，流動(dòng)相B：80％→50％；流速：0.5ml/min；質(zhì)譜條件，離子源：電噴霧離子源，ESI源；監(jiān)測(cè)模式：負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式；脫溶劑氣溫度：500℃；毛細(xì)管電壓：3.00kV；錐孔電壓：20V；監(jiān)測(cè)離子對(duì)及相關(guān)電壓參數(shù)設(shè)定如下表：
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱(chēng)取人參皂苷Re、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rf、人參皂苷Rb1、人參皂苷Ro標(biāo)準(zhǔn)品各10mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并定容至刻度，搖勻，即得質(zhì)量濃度為0.1g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；
系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：按照系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.01μg/ml～1.00μg/ml，分別精密量取一定體積的五種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液置10mL量瓶中，以20％乙腈水溶液稀釋并定容至刻度，得不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；
供試品溶液的制備：取人參健脾丸，剪碎，取3g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入80％甲醇25mL，密塞，稱(chēng)定重量，置水浴中加熱回流60～90分鐘，取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用80％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液；再精密量取續(xù)濾液1ml，置100ml量瓶中，以20％乙腈水溶液稀釋并定容至刻度，0.2μm微孔濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)液，備用；
測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品系列溶液與供試品溶液各2～5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法計(jì)算含量，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量測(cè)定方法，其特征在于所述供試液制備中加熱回流時(shí)間為75min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1～2任一項(xiàng)所述的含量測(cè)定方法，其特征在于該含量測(cè)定方法如下：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為水，進(jìn)行梯度洗脫，洗脫梯度為：0～2分鐘，流動(dòng)相A：20％→50％，流動(dòng)相B：80％→50％；流速：0.5ml/min；質(zhì)譜條件，離子源：電噴霧離子源，ESI源；監(jiān)測(cè)模式：負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式；脫溶劑氣溫度：500℃；毛細(xì)管電壓：3.00kV；錐孔電壓：20V；監(jiān)測(cè)離子對(duì)及相關(guān)電壓參數(shù)設(shè)定如下表：
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱(chēng)取人參皂苷Re、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rf、人參皂苷Rb1、人參皂苷Ro標(biāo)準(zhǔn)品各10mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并定容至刻度，搖勻，即得質(zhì)量濃度為0.1g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；
系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：按照系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.01μg/ml～1.00μg/ml，分別精密量取一定體積的五種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液置10mL量瓶中，以20％乙腈水溶液稀釋并定容至刻度，得不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；
供試品溶液的制備：取人參健脾丸，剪碎，取3g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入80％甲醇25mL，密塞，稱(chēng)定重量，置水浴中加熱回流75分鐘，取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用80％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液；再精密量取續(xù)濾液1ml，置100ml量瓶中，以20％乙腈水溶液稀釋并定容至刻度，0.2μm微孔濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)液，備用；
測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品系列溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法計(jì)算含量，即得。
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