[發明專利]一種在碳基材料表面制備MoSi2涂層的方法

有效

• 申請號: 201611214194.0
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號: CN106588122B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 邱杰;劉華劍;俞國軍;劉崎;夏匯浩;謝雷東;侯惠奇
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海應用物理研究所
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;C04B35/52
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 楊楠

本發明公開了一種在碳基材料表面制備MoSi₂涂層的方法。本發明將鹽浴工藝與包埋滲硅工藝進行了有機結合，具有工藝操作簡單、成本低的優點，并且特別適用于不規則形狀的碳基材料部件，有利于規模化生產；不同于現有的以MoSi₂粉末為包埋原料，通過高溫燒結直接制備的涂層，本發明以鹽浴法制備Mo₂C過渡涂層，Mo₂C深入釘扎到碳基材料內部，顯著提高了涂層與基體的結合力；不同于現有的涂層硅化方法，本發明選擇NiF₂和/或FeF₃作為活化劑，可有效降低涂層的制備溫度（<1000℃，最低可達850℃），制備的涂層致密，沒有裂紋缺陷。

技術領域

本發明公開了一種在碳基材料表面制備MoSi₂涂層的方法，屬于碳基材料表面改性技術領域。

背景技術

碳基材料（如石墨、C/C復合材料等）具有高比強、高比模、耐高溫、耐腐蝕等許多優異性能，是目前具有競爭力的高溫材料，在航宇工業、核能等領域得到廣泛應用。但是，碳基材料在高于450℃以上的含氧氣氛中易氧化，極大的限制了其作為高溫結構材料應用范圍。為此，通常在碳基材料表面制備涂層以改進其高溫抗氧化效果。MoSi₂是一種金屬間化合物，具有金屬和陶瓷的雙重性能，是一種優異的高溫材料，其在1800℃下高溫穩定，能夠在1650℃的空氣中經受2000小時的氧化，并具有優良的自愈合性。MoSi₂顯著的高溫抗氧化能力，已被廣泛的應用于碳基材料的防氧化涂層。但是，由于MoSi₂與碳基材料存在熱膨脹系數不匹配的問題，涂層在冷卻或使用過程中容易產生裂紋或脫落，導致涂層失效。因此，緩解涂層的開裂以及提高MoSi₂涂層與基體的結合強度成為MoSi₂涂層應用的關鍵。目前解決該問題的主流方法是制備包括MoSi₂的復合涂層，例如：

文獻“He-Jun Li, Hui Xue, Yong-Jie Wang, Qian-Gang Fu, Dong-Jia Yao. AMoSi₂-SiC-Si oxidation protective coating for carbon/carbon composites.Surface & Coating technology. 2007, 201: 9444-9447.”通過包埋法在C/C復合材料表面制備MoSi₂-SiC-Si抗氧化涂層，但涂層的制備溫度高達2100℃，涂層內部熱應力交大，涂層中的MoSi₂與SiC相界面處容易產生微裂紋，在氧化過程中，微裂紋進一步氧化形成貫穿性裂紋而導致涂層失效。

文獻“Juan Zhao, Quangui Guo, Jingli Shi, Gengtai Zhai, Lang Liu. SiC/Si-MoSi₂ oxidation protective coatings for carbon materials. Surface & Coatingtechnology. 2006, 201: 1861-1865.”利用刷涂法在石墨表面制備MoSi₂-SiC/Si抗氧化涂層，在1400℃的空氣環境中涂層可以有效保護材料達100小時，但涂層的制備溫度高達1500℃，涂層的熱應力較大，在冷卻的過程中，涂層產生孔洞及一些貫穿性裂紋，不能長時間對基體起到保護作用。