[發明專利]一種連鑄坯枝晶偏析的定量分析方法

在審

• 申請號: 201611213724.X
• 申請日: 2016-12-25
• 公開（公告）號: CN106596615A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 嚴春蓮;鞠新華;任群;尹立新;其其格;溫娟
• 申請（專利權）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N23/225
• 分類號: G01N23/225;G01N1/32
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司11207
• 代理人: 王普玉

技術領域

本發明屬于金屬材料檢測技術領域，特別是涉及一種連鑄坯枝晶偏析的定量分析方法。

技術背景

目前關于連鑄坯枝晶偏析的定量分析方法文獻報道較少，現有的方法主要是在鑄坯試樣上沿一條線取多個點進行電子探針定量分析，即采用多點統計的方法確定鑄坯的偏析程度，然而該方法有一定的局限性，這是由于電子探針定量分析時，鑄坯試樣表面是要求拋光處理的，拋光后的試樣在電子探針內不能直接觀察到枝晶組織，即不能確定元素偏析區域和正常區域的位置，因此檢測位置的選擇較為盲目，具有隨機性。另外，多點統計的方法由于測試點達到幾十個以上，耗時較長。

雖然金相法可顯示出試樣的枝晶組織形貌，但是經浸蝕后試樣表面凹凸不平，很難進行準確的定量分析，因此顯示出枝晶組織的試樣并不能直接放入電子探針進行定量分析，而只能用于枝晶組織的形貌觀察。因此，需要采用更有效的方法來表征連鑄坯內元素的枝晶偏析程度。

發明內容

本發明目的在于提供了一種連鑄坯枝晶偏析的定量分析方法，解決了現有方法檢測位置選擇盲目、隨機，且耗時長，定量分析不準確的問題。

一種連鑄坯枝晶偏析的定量分析方法，具體步驟及參數如下：

1、樣品制備：首先切取鑄坯試樣，試樣直徑≤30mm或者試樣長度≤30mm、寬度≤25mm、高度≤20mm，之后將試樣清洗干凈、研磨、拋光，然后放入電子探針樣品室進行觀察測試。

2、電子探針面分析：

(1)打開電子探針分析軟件的“Mapping”模塊，選擇需測試的枝晶偏析元素，設置加速電壓為15～30kV、束流100～500nA、束斑尺寸1μm，選擇分析區域，點擊“Operate”進行元素的面掃描分析。

(2)待分析完成后，點擊“color setting”圖標，對元素面分析圖進行顏色優化處理，即根據元素的偏析含量確定標尺范圍，使得標尺范圍主要覆蓋元素的偏析區間，從而獲得最佳顯示的元素枝晶偏析面分布圖，并存儲圖片。

3、選定偏析位置和基體位置：打開存儲圖片，依據面分布圖上顯示的元素含量高低選擇偏析位置和基體位置的測試點，測試點的定位可采用兩種方法：

(1)點擊“Point data display”圖標，在面分析圖的偏析位置選擇6～10個測試點，基體位置選擇6～10個測試點，然后將所有位置的X、Y、Z坐標記錄下來，并存儲在控制界面的“position”列表內。此方法適用于馬達驅動樣品臺回復性較好的情況，此時面分析所記錄的X、Y、Z坐標不發生偏差，樣品臺可回到原位置。

(2)在視場內選擇一個明顯的“參考位置”，該參考位置為試樣本身的夾雜物顆粒或是人為標記。然后，點擊“measurement”圖標，在面分析圖的偏析位置選擇6～10個測試點，基體位置選擇6～10個測試點，依次測量每個測試點與參考位置的距離，然后在控制界面內依據距離值確定每個測試點的位置，并將測試點的位置坐標存儲在控制界面的“position”列表內。此方法適用于馬達驅動樣品臺回復性較差的情況，此時面分析所記錄的X、Y、Z坐標發生偏差，樣品臺不能回到原位置。

4、電子探針定量分析：首先打開電子探針分析軟件的“Calib.Curve”模塊或“Quantitative”模塊，選擇“Standard+unknown”模式并選擇分析元素，設置合適的加速電壓15～25kV、束流10～300nA、束斑尺寸1μm，并完成標準樣品的成分、分析位置等設置，鑄坯試樣盡量選擇結構相同、成分相近的標樣或者純金屬標樣。其中，“Calib.Curve”模塊用于采用標定曲線法的元素定量分析，“Quantitative”模塊用于采用ZAF校正法的元素定量分析。

其次，點擊“Positions”按鈕，讀入控制界面“position”列表內存儲的所有測試位置，最后點擊“Operate”進行元素的定量分析。

5、分析結果及數據處理：定量分析結束后，獲得所有測試點的元素含量。通過計算偏析位置測試點的平均值，得到偏析位置的元素含量；通過計算基體位置測試點的平均值，得到基體位置的元素含量，最后計算出元素的枝晶偏析比，用枝晶偏析比來表征元素的枝晶偏析程度。

其中，

本發明的優點在于：該方法直接采用鑄坯拋光試樣，不需要對試樣進行腐蝕處理，即可顯示出元素的枝晶偏析形貌，又可測定元素的枝晶偏析程度，是對枝晶偏析的最全面表征；該方法以面分布圖為參照，通過坐標或距離測量可準確定位偏析位置和基體位置，然后利用電子探針對多個測試點進行定量分析，因而枝晶偏析程度的測定值準確度高、針對性強。