[發明專利]一種連鑄坯枝晶偏析的定量分析方法

在審

• 申請號: 201611213724.X
• 申請日: 2016-12-25
• 公開（公告）號: CN106596615A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 嚴春蓮;鞠新華;任群;尹立新;其其格;溫娟
• 申請（專利權）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N23/225
• 分類號: G01N23/225;G01N1/32
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司11207
• 代理人: 王普玉

1.一種連鑄坯枝晶偏析的定量分析方法，其特征在于，具體步驟及參數如下：

1)樣品制備：首先切取鑄坯試樣，之后將試樣清洗干凈、研磨、拋光，然后放入電子探針樣品室進行觀察測試；

2)電子探針面分析：

①打開電子探針分析軟件的“Mapping”模塊，選擇需測試的枝晶偏析元素，設置加速電壓為15～30kV、束流100～500nA、束斑尺寸1μm，選擇分析區域，點擊“Operate”進行元素的面掃描分析；

②待分析完成后，點擊“color setting”圖標，對元素面分析圖進行顏色優化處理，即根據元素的偏析含量確定標尺范圍，使得標尺范圍主要覆蓋元素的偏析區間，從而獲得最佳顯示的元素枝晶偏析面分布圖，并存儲圖片；

3)選定偏析位置和基體位置：打開存儲圖片，依據面分布圖上顯示的元素含量高低選擇偏析位置和基體位置的測試點，測試點的定位可采用兩種方法：

①點擊“Point data display”圖標，在面分析圖的偏析位置選擇6～10個測試點，基體位置選擇6～10個測試點，然后將所有位置的X、Y、Z坐標記錄下來，并存儲在控制界面的“position”列表內；此時面分析所記錄的X、Y、Z坐標不發生偏差，樣品臺可回到原位置；

②在視場內選擇一個明顯的“參考位置”，該參考位置為試樣本身的夾雜物顆粒或是人為標記；然后，點擊“measurement”圖標，在面分析圖的偏析位置選擇6～10個測試點，基體位置選擇6～10個測試點，依次測量每個測試點與參考位置的距離，然后在控制界面內依據距離值確定每個測試點的位置，并將測試點的位置坐標存儲在控制界面的“position”列表內；此時面分析所記錄的X、Y、Z坐標發生偏差，樣品臺不能回到原位置；

4)電子探針定量分析：首先打開電子探針分析軟件的“Calib.Curve”模塊或“Quantitative”模塊，選擇“Standard+unknown”模式并選擇分析元素，設置加速電壓15～25kV、束流10～300nA、束斑尺寸1μm，并完成標準樣品的成分、分析位置設置，鑄坯試樣選擇結構相同、成分相近的標樣或者純金屬標樣；其中，“Calib.Curve”模塊用于采用標定曲線法的元素定量分析，“Quantitative”模塊用于采用ZAF校正法的元素定量分析；其次，點擊“Positions”按鈕，讀入控制界面“position”列表內存儲的所有測試位置，最后點擊“Operate”進行元素的定量分析；

5)分析結果及數據處理：定量分析結束后，獲得所有測試點的元素含量；通過計算偏析位置測試點的平均值，得到偏析位置的元素含量；通過計算基體位置測試點的平均值，得到基體位置的元素含量，最后計算出元素的枝晶偏析比，用枝晶偏析比來表征元素的枝晶偏析程度。

2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于，所述的步驟1)中試樣直徑≤30mm或者試樣長度≤30mm、寬度≤25mm、高度≤20mm。

3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于，所述的步驟5)中的