[發明專利]一種具備鈦酸鋇薄膜的鎢鎳合金電介質材料的制備方法

在審

• 申請號: 201611213309.4
• 申請日: 2016-12-25
• 公開（公告）號: CN108239717A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 青島祥智電子技術有限公司
• 主分類號: C22C29/08
• 分類號: C22C29/08;C22C1/05;C22C1/10;C23C14/35;C23C14/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種具備鈦酸鋇薄膜的鎢鎳合金電介質材料的制備方法，該方法制備的電介質材料，解決了傳統細晶硬質合金制備過程中常出現“鎳池”和孔洞的問題，多層薄膜結構不但可以阻礙氧空位的遷移，還可以增加BaTiO₃薄膜面內壓應力，因此可以起到降低介電損耗和提高介電常數的作用，解決了現有BaTiO₃薄膜因制備、服役產生氧空位而導致漏電流、介電損耗增加，甚至失效的問題。

技術領域

本發明涉及電介質材料制造領域，具體涉及一種具備鈦酸鋇薄膜的鎢鎳合金電介質材料的制備方法。

背景技術

高介電常數的BaTiO3薄膜在嵌入式電容和高儲能元件等領域有重要的應用前景，特別是Ni、Cu等賤金屬襯底上直接沉積BaTiO3薄膜，近年來引起了廣泛關注，尤其是，因襯底和薄膜之間失配引起的殘余應力及氧空位遷移、再分布等引起的漏電流更是吸引了人們的目光。

WC-Ni硬質合金具有高強度、高硬度、優良的耐磨性、耐熱性以及良好的抗腐蝕性等特點，因此廣泛應用于高壓、高轉速、高溫、腐蝕性介質等工作環境。由于Ni屬于面心立方(F.c.c)晶系，塑性很好，在濕磨過程中容易發生塑性變形，形成片狀的Ni粉團。工業生產以Ni作為粘結劑的硬質合金的球磨時間要長，即便是這樣，也不能保證Ni粉的均勻細化，這是基于Ni粉存在著與Co粉截然不同的細化機理。

現有技術中主要通過添加合金元素，細化WC晶粒，通過嚴格的工藝控制，減少孔隙和缺陷等方法來改善WC-Ni硬質合金的性能。采用傳統方法制備的WC-Ni混合料在真空燒結條件下常出現“鎳池”和孔洞。“鎳池”和孔洞會嚴重影響合金的綜合性能，比如強度、耐磨性、耐腐蝕性等。

實驗過程中發現多層BaTiO₃薄膜形成的同質界面的勢壘高度也要大于晶界形成的背靠背的雙肖特基勢壘高度。此外，研究表明面內壓應力可以提高BaTiO₃基-多層陶瓷電容器的介電常數(平行于襯底表面)。而隨著薄膜厚度的增加，殘余壓應力呈下降趨勢。因此有必要研發一種以阻礙氧空位的遷移，增加BaTiO₃薄膜面內壓應力，同時可以起到降低介電損耗和提高介電常數作用的多層薄膜結構。

發明內容

本發明提供一種具備鈦酸鋇薄膜的鎢鎳合金電介質材料的制備方法，該方法制備的電介質材料，解決了傳統細晶硬質合金制備過程中常出現“鎳池”和孔洞的問題，多層薄膜結構不但可以阻礙氧空位的遷移，還可以增加BaTiO₃薄膜面內壓應力，因此可以起到降低介電損耗和提高介電常數的作用，解決了現有BaTiO₃薄膜因制備、服役產生氧空位而導致漏電流、介電損耗增加，甚至失效的問題。

為了實現上述目的，本發明提供了一種具備鈦酸鋇薄膜的鎢鎳合金電介質材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)制備基體

按以下重量組份配制混合粉

碳化鎢，90.1％-92.8％，費氏粒度0.8-1μm；

鎳粉，5％-6％，費氏粒度0.5-1.0μm；

碳化鉻，余量；

將上述配比的混合粉進行濕磨；其中球磨時間分段控制；先將碳化物粉及添加劑碳化鉻加入球磨筒濕磨12-16小時，再加入鎳粉濕磨14-18小時；

將球磨完畢的混合料料漿干燥；

將干燥混合料壓制成所需形狀的壓制品；

將壓制品放在燒結爐內高溫燒結，燒結溫度為1450-1470℃，保溫時間70-90min，燒結壓力為4.5-5.0Mpa，獲得鎢鎳合金基體；

(2)基體預處理

所述基體預處理，可依次進行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗；