[發明專利]一種具備鈦酸鋇薄膜的鎢鎳合金電介質材料的制備方法

在審

• 申請號: 201611213309.4
• 申請日: 2016-12-25
• 公開（公告）號: CN108239717A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 青島祥智電子技術有限公司
• 主分類號: C22C29/08
• 分類號: C22C29/08;C22C1/05;C22C1/10;C23C14/35;C23C14/08
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1.一種具備鈦酸鋇薄膜的鎢鎳合金電介質材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)制備基體

按以下重量組份配制混合粉

碳化鎢，90.1％-92.8％，費氏粒度0.8-1μm；

鎳粉，5％-6％，費氏粒度0.5-1.0μm；

碳化鉻，余量；

將上述配比的混合粉進行濕磨；其中球磨時間分段控制；先將碳化物粉及添加劑碳化鉻加入球磨筒濕磨12-16小時，再加入鎳粉濕磨14-18小時；

將球磨完畢的混合料料漿干燥；

將干燥混合料壓制成所需形狀的壓制品；

將壓制品放在燒結爐內高溫燒結，燒結溫度為1450-1470℃，保溫時間70-90min，燒結壓力為4.5-5.0Mpa，獲得鎢鎳合金基體；

(2)基體預處理

所述基體預處理，可依次進行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗；

(3)將納米BaTiO₃粉末在1000℃下壓制成直徑為75mm的BaTiO₃靶材；

將BaTiO₃靶材依次用無水乙醇、去離子水中分別清洗5min，以將BaTiO₃靶材表面的雜質清潔干凈，然后再在烘箱中將BaTiO₃靶材烘干；

(4)一次濺射

將預處理后的基體固定在磁控濺射設備中內腔室的樣品臺上，同時在磁控濺射設備中內腔室中固定好BaTiO₃靶材，再將磁控濺射設備內腔抽至真空度為10^-4Pa；

往設備內通入Ar和O₂直至工作壓強達到1.2Pa，并設定濺射設備的濺射功率為145W、襯底溫度為380-420℃、基體旋轉速度為10-20rpm的濺射參數進行第一次濺射；

在第一次濺射過程中，隨時檢測薄膜的濺射厚度，直至達到設定厚度，濺射完成后，降溫到室溫后取出樣品并放置在樣品盒中；

(5)二次濺射

將第一次濺射樣品放置在管式爐中，通入保護性氣體N₂約2min，直至里面的空氣被趕出干凈，然后將管式爐升溫到750℃，升溫速度為10℃/min，在750℃恒溫加熱30min進行熱處理，然后降到室溫，降溫速度為10℃/min；

將完成熱處理后的濺射樣品進行第二次濺射，第二次濺射參數中的基體溫度設置為420-450℃，濺射設備的濺射功率為145W、基體旋轉速度為10-20rpm，

第二次濺射完成后將濺射樣品放置在管式爐中，通入保護性氣體N₂2min，直至里面的空氣被趕出干凈，然后將管式爐升溫到770℃，升溫速度為10℃/min，在770℃恒溫加熱30min，然后降到室溫，降溫速度為10℃/min，得具備鈦酸鋇薄膜的鎢鎳合金電介質材料成品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述研磨拋光，可將基體先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的基體按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對基體進行清洗5min，壓強為2×10^-2Pa，基體溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除基體表面的吸附氣體以及雜質，提高沉積涂層與基體的結合強度以及成膜質量。