[發(fā)明專利]一種環(huán)保無(wú)鉻鞣劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611211671.8
• 申請(qǐng)日: 2016-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106609308B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫家春;李建東;李玉珍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島匯利澤新材料研究所有限公司
• 主分類號(hào): C14C3/04
• 分類號(hào): C14C3/04;C14C3/22;C08F220/06;C08F216/14
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務(wù)所 33233
• 代理人: 陸永強(qiáng)

1.一種環(huán)保無(wú)鉻鞣劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取25～30g納米氧化鋅，加入600～720mL去離子水中，以120W超聲波超聲分散20～30min，得納米氧化鋅分散液，向納米氧化鋅分散液中加入12.5～15.0g硅烷偶聯(lián)劑A-151，在80～90℃下反應(yīng)2～3h，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中，在5000～6000r/min離心分離10～12min，收集沉淀，用去離子水洗滌沉淀2～3次，隨后將沉淀置于冷凍干燥箱中凍干，得改性納米氧化鋅，備用；

（2）稱取20～25g檸檬酸，25～30g順丁烯二酸，20～25g草酸，18～20g丙二酸混合均勻后，加入200～300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的硫酸溶液中，以300～400r/min攪拌20～30min，隨后以2mL/min滴加150～200mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硅酸鈉溶液，持續(xù)攪拌至滴加完畢，得硅溶膠；

（3）向上述硅溶膠中以2mL/min滴加150～200mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的氯化鋁溶液，以300～400r/min攪拌混合均勻，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)混合液pH為1.5～2.0，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1～2h，隨后裝入噴霧干燥器中干燥，得改性硅鋁配合物；

（4）稱取10～20g步驟（1）制備的改性納米氧化鋅，15～30g上述改性硅鋁配合物，加入300～500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的亞硫酸氫鈉溶液中，以100W超聲波超聲分散20～30min，加熱至60～70℃后同時(shí)滴加200～300mL含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的甲基丙烯酸與8%的烯丙基縮水甘油醚的混合單體溶液和200～300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的過(guò)硫酸銨溶液，滴加完畢后保溫反應(yīng)3～5h，冷卻至室溫出料，得環(huán)保無(wú)鉻鞣劑。