[發明專利]一種超高堿值磺酸鎂的制備方法

在審

• 申請號: 201611208448.8
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106631914A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 李董軒;卜衛元;范金鳳;喬慶文;李學文
• 申請（專利權）人: 新鄉市瑞豐新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C309/31;C10M135/10;C10N30/04;C10N10/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及磺酸鎂技術領域，更具體地說，涉及一種超高堿值磺酸鎂的制備方法。

背景技術

在種類繁多的潤滑油清凈劑中，磺酸鹽因其較強的中和能力、高溫清凈性、防銹性以及較好的分散性等特點在油品配方中長期占據主導地位。潤滑油中一般采用的磺酸鹽為磺酸鎂和磺酸鈣，而磺酸鎂比磺酸鈣具有更好的清凈性。

目前，國內外關于磺酸鎂的文獻與專利主要以直鏈或支鏈的烷基苯磺酸、環烷基苯磺酸和石油磺酸，氧化鎂、氫氧化鎂或者直接采用烷基苯磺酸鎂、環烷基苯磺酸鎂或石油磺酸鎂為原料，加入芳烴或直鏈烷烴的溶劑，與稀釋油、促進劑混合，在一定溫度下先進行中和反應，中和反應完成后再在另外一個溫度范圍內進行間歇或連續的碳酸化反應，接著進行除渣、脫除溶劑等操作，最終得到磺酸鎂。

目前磺酸鎂的制備方法主要存在工藝過程復雜，常伴隨有復雜的升溫-降溫過程，使生產不能連續化。比如：公開號為CN1369543A的中國專利公開了以烷基苯磺酸或其鹽為主原料，以二甲苯為溶劑，醇類為主促進劑，伴有氨類助促進劑和表面活性劑等，先升溫至60～80℃，反應60min，然后降溫至40～50℃后再加入助促進劑，接著反應30min后再通入二氧化碳氣體，進行高堿度化2h，反應結束后，升溫至110℃除去水，加溶劑稀釋，冷卻后離心，最后減蒸脫溶劑，得到磺酸鎂產品。該專利前期反應時間長，高堿度化時間反而短，這樣不利于膠體的形成，并且伴隨有升溫-降溫過程，增加了工藝過程的復雜化。此外，金屬氧化物或金屬氫氧化物和促進劑一次性加入雖然給工業化生產帶來了方便，但是一次性加料不利于碳酸化反應，造成物料利用率低，產生的渣量多，產品性能不穩定。

公開號為CN103130635A的中國專利公開了在密閉可帶壓的反應釜中加入環烷酸或石油磺酸或石油磺酸鹽、二甲苯、金屬氧化物或氫氧化物、甲醇，開啟攪拌使物料混合均勻，加熱至物料溫度20～60℃下中和反應0.5～2h后，加入促進劑，隨后維持物料溫度在136～173℃，通入30～100份的二氧化碳，在密閉的條件下碳酸化反應0.5～1.5h，當碳酸化反應壓力為0.15～1Mpa時，停止通入二氧化碳，將粗產品從反應釜內卸出，經過閃蒸脫醇水，離心除渣，清液脫溶劑后得到磺酸鎂產品。該專利就是將金屬氧化物或金屬氫氧化物一次性加入，并且只有主促進劑，沒有助促進劑和表面活性劑，最終造成物料反應不完全，渣量多，而且碳酸化溫度高達173℃，高壓至1Mpa，從而會對反應釜要求高，操作帶來不便。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于提供一種超高堿值磺酸鎂的制備方法，本申請在制備超高堿值磺酸鎂的過程中，反應溫度低，且制備的磺酸鎂的堿值高、渣量少、濁度低、膠體穩定性好。

為了解決以上技術問題，本申請提供了一種超高堿值磺酸鎂的制備方法，包括以下步驟：

A)，將有機溶劑、鎂源、烷基苯磺酸、醇類、脂肪酸、稀釋油與有機酸混合，升溫后進行中和反應；

B)，在步驟A)得到的產物中加入鎂源、氨類與水，再通入二氧化碳進行碳酸化反應；

或，在步驟A)得到的產物中加入鎂源、氨類與水，再通入二氧化碳進行碳酸化反應，重復上述操作若干次；

C)，將步驟B)得到的產物升溫加壓以脫除醇類與水，再離心，將得到的離心液減蒸，得到超高堿值磺酸鎂。

優選的，所述脂肪酸為長鏈脂肪酸，優選為十四酸。

優選的，步驟A)中，所述有機溶劑的含量為80～200重量份，所述鎂源的含量為5～15重量份，所述烷基苯磺酸的含量為30～80重量份，所述醇類的含量為8～30重量份，所述脂肪酸的含量為1～6重量份，所述稀釋油的含量為30～100重量份，所述有機酸的含量為1～8重量份。

優選的，步驟B)中，不重復進行操作若干次的步驟中，鎂源的含量為5～15重量份，氨類的含量為0.5～3重量份，水的含量5～15重量份，二氧化碳的含量為4～10重量份；

重復上述操作若干次的步驟中，鎂源的含量為5～15重量份，氨類的含量為大于零且小于等于3重量份，水的含量5～15重量份，二氧化碳的含量為4～10重量份。

優選的，步驟A)中所述中和反應溫度為40～60℃，所述中和反應的時間為10～50min。

優選的，步驟B)中所述通入二氧化碳的溫度為40～60℃；所述二氧化碳的氣速為60～150ml/min。