[發(fā)明專利]一種制備1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611207899.X
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106831897B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳紅輝
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江晟格生物科技有限公司
• 主分類號: C07H9/04
• 分類號: C07H9/04;C07H1/00
• 代理公司: 浙江專橙律師事務(wù)所 33313
• 代理人: 朱孔妙

1.一種制備1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)丙叉保護(hù)反應(yīng)：將葡萄糖和氫型陽離子交換樹脂加入丙酮中攪拌反應(yīng)6-12小時，然后再加入適量水繼續(xù)反應(yīng)2-5小時，濾去樹脂，真空回收丙酮，得到了1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-葡萄糖溶液；

(2)糖醛酸氧化反應(yīng)：將一定量的鉑炭催化劑加入到1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-葡萄糖溶液中，再滴加10％氫氧化鈉溶液控制PH值在8-11之間，接著通入氧氣強(qiáng)力攪拌2-11小時，然后過濾回收催化劑，濾液濃縮至20-35％濃度，經(jīng)過氫型陽離子交換樹脂脫除鈉離子，得到了1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-葡萄糖醛酸溶液；

(3)內(nèi)酯化反應(yīng)：將第一有機(jī)溶劑加入到1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-葡萄糖醛酸溶液中，萃取三次，合并有機(jī)溶劑相，無水硫酸鈉脫水，過濾，真空濃縮至干，再加入第二有機(jī)溶劑溶解，過濾后2小時內(nèi)緩慢降溫至20℃，接著加入晶種，然后以每小時1℃的速度降溫至-5℃，維持-5℃繼續(xù)冷藏12-24小時，過濾，干燥，得到了1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述的氫型陽離子交換樹脂采用732或734或D001或D002強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述的步驟(1)丙叉保護(hù)反應(yīng)中的反應(yīng)溫度為20-56℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述的步驟(1)丙叉保護(hù)反應(yīng)中，所述的適量水是按照葡萄糖與水的重量比的1︰4-20進(jìn)行配比的。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述的步驟(1)丙叉保護(hù)反應(yīng)中，所述的真空回收丙酮的溫度不得超過50℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述的步驟(2)糖醛酸氧化反應(yīng)中，鉑炭催化劑的鉑含量為5％-10％，并且所述的鉑炭催化劑的用量為葡萄糖重量的0.5-3％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述的步驟(2)糖醛酸氧化反應(yīng)中，鉑炭催化劑可活化后重復(fù)使用，并且所述的鉑炭催化劑的氧化溫度為30-55℃，氧化PH值控制范圍為8-11，氧化時間為2-6小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述的步驟(3)內(nèi)酯化反應(yīng)中，用于萃取的所述的第一有機(jī)溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或乙酸乙酯。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述的步驟(3)內(nèi)酯化反應(yīng)中，用于結(jié)晶的所述的第二有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇或丙酮或異丙醇。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1,2-氧-異亞丙基-alpha-D-6,3-葡醛內(nèi)酯的方法，其特征在于：所述的步驟(3)內(nèi)酯化反應(yīng)中，所述的干燥為常壓干燥或者是真空干燥，并且其干燥的溫度為50-80℃。