[發明專利]一種奶粉中摻三聚氰胺的近紅外自相關譜檢測方法

在審

• 申請號: 201611205884.X
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106596464A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 劉海學;楊仁杰;張海洋;吳惠惠;朱文碧;孫雪杉;劉洋
• 申請（專利權）人: 天津農學院
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N21/3563
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙)12214
• 代理人: 陳昌娟

技術領域

本發明屬于檢測方法領域，特別是涉及一種奶粉中摻三聚氰胺的近紅外自相關譜檢測方法。

背景技術

三聚氰胺作為一種有機化工原料，常被一些不法分子摻入到乳制品中，以提高乳制品的蛋白水平。這種摻假的奶粉會對消費者身體造成損害，甚至死亡。因此，食品管理局和消費者都亟需發展一種快速便捷的檢測方法來監控乳制品生產的各個環節，以保證乳制品的品質。

近紅外光譜作為一種快速便捷的分析技術已經廣泛的應用于乳制品的品質檢測中。但由于奶粉對光具有強散射性，同時由于摻入三聚氰胺的微量化，以及三聚氰胺的特征信息與奶粉固有組分信息相互重疊，因此常規一維近紅外光譜很難從復雜、重疊、變動的光譜中提取微弱的信息。與常規一維近紅外光譜方法相比，二維近紅外相關譜具有高的光譜分辨率、高的選擇性和高的圖譜解析能力，能提取更多的待測物特征信息。因此，二維近紅外相關譜結合多維化學計量學也被應應用于摻假乳制品的檢測中，但該方法是建立在多維數據的基礎上，建模所需時間長，效率較低。

中國發明專利申請公開號CN103792198A公開了一種牛奶中摻三聚氰胺的中紅外-近紅外相關譜判別方法，該方法直接將二維相關譜矩陣用于摻三聚氰胺牛奶的定性判別分析，不能進行定量分析。另外，雖然其分析結果較好，但二維相關譜是三維矩陣，包含大量的數據，需要多維化學計量學來進行建模，模型復雜，計算時間長，效率低。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明提供一種奶粉中摻三聚氰胺的近紅外自相關譜檢測方法，利用自相關譜定量分析奶粉中的三聚氰胺含量，該檢測方法不僅有效提取了奶粉中微量的三聚氰胺特征信息，而且克服了直接基于二維近紅外相關譜建模效率低的問題，該方法簡易、科學、分析效率和預測精度高。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種奶粉中摻三聚氰胺的近紅外自相關譜檢測方法，其步驟為：

(1)準備實驗用純奶粉以及用實驗用純奶粉摻雜不同濃度三聚氰胺的摻假三聚氰胺奶粉；

(2)分別掃描實驗用純奶粉的近紅外光譜、摻假三聚氰胺奶粉的近紅外光譜，分別得到實驗用純奶粉一維近紅外光譜數據和摻假三聚氰胺奶粉一維近紅外光譜數據，并通過計算得到實驗用純奶粉的一維近紅外平均譜數據；

(3)將實驗用純奶粉的一維近紅外平均譜數據與摻假三聚氰胺奶粉的一維近紅外光譜數據按行排列組成光譜矩陣，根據Noda理論進行二維相關計算，得到實驗用摻假三聚氰胺奶粉同步二維近紅外相關譜矩陣；

(4)提取實驗用摻假三聚氰胺奶粉同步二維近紅外相關譜矩陣主對角線上元素，得到實驗用摻假三聚氰胺奶粉的自相關譜矩陣；

(5)將實驗用摻假三聚氰胺奶粉的自相關譜矩陣與三聚氰胺濃度矩陣采用偏最小二乘法建立定量分析模型；

(6)將未知樣品奶粉進行近紅外光譜掃描得到未知樣品奶粉的一維近紅外光譜數據，將實驗用純奶粉的一維近紅外平均譜數據與未知樣品奶粉的一維近紅外光譜數據按行排列組成光譜矩陣，根據Noda理論，計算得未知樣品奶粉同步二維近紅外相關譜矩陣，并提取主對角線上元素，得到未知樣品奶粉自相關譜矩陣，將未知樣品奶粉自相關譜矩陣代入上述步驟(5)中的定量分析模型，得到未知樣品奶粉中三聚氰胺的含量。

而且，所述的近紅外光譜采用波段是4000-10000cm^-1。

而且，所述的近紅外光譜優選波段范圍是：4200-7000cm^-1。

本發明的優點及有益效果是：

1、本發明的奶粉中摻三聚氰胺的近紅外自相關譜檢測方法，相對于常規一維近紅外光譜，可更有效提取奶粉中微量的三聚氰胺特征信息，可實現未知奶粉樣品中三聚氰胺含量的準確預測。

2、本發明的奶粉中摻三聚氰胺的近紅外自相關譜檢測方法，是利用自相關譜定量分析奶粉中的三聚氰胺含量，自相關譜僅為二維相關譜矩陣主對角線上元素，所以相對整個二維相關譜矩陣，特征數據少，建模效率高。

3、本發明的方法簡易、科學、分析效率和預測精度高，可推廣到其它食品摻假檢測中。而本發明。

附圖說明

圖1為摻三聚氰胺奶粉的一維近紅外光譜圖；

圖2為摻假奶粉同步二維近紅外相關譜；

圖3為摻假奶粉的自相關譜；

圖4為所建模型內部交叉驗證結果；

圖5為奶粉中三聚氰胺預測值和實測值之間的關系圖。

具體實施方式