[發明專利]一種采用高效液相色譜檢測厄貝沙坦氫氯噻嗪片中有關物質的方法

有效

• 申請號: 201611205823.3
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106706785B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 周鵬;關旭久;張旭;胥楊;李靜;閻日紅;糜桑桑
• 申請（專利權）人: 東藥集團沈陽施德藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于藥物分析領域，具體涉及液相色譜分離測定厄貝沙坦氫氯噻嗪片雜質的分析方法。(1)先通過色譜柱、柱溫、檢測波長及流動相來確定色譜條件；(2)供試品及對照品溶液的制備；(3)測定方法則采用分別精密量取對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按自身對照法及校正因子自身對照發法計算；供試品溶液主峰與對照品溶液主峰的保留時間一致，而實現本發明。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種采用高效液相色譜檢測厄貝沙坦氫氯噻嗪片中有關物質的方法。

背景技術

厄貝沙坦氫氯噻嗪片為Sanofi公司研制開發，商品名為安博諾(COAPROVEL)。于1998年在英國上市，并于2004年在中國成功上市。由于兩種藥物的降壓機制不同，組成復方制劑后產生協同作用降壓并增強降壓效果，且能夠互相補充其不足，減少或抵消單藥長期用藥可能出現的不良反應，從而增加患者服藥的順應性。根據文獻和美國藥典標準，氫氯噻嗪原料藥和片劑中的己知雜質為4-氨基-6-氯-1，3苯二磺酰胺，有可能產生的降解產物有氯噻嗪。厄貝沙坦片中己知雜質為厄貝沙坦雜質A，由于兩種主藥的理化性質差別較大，為能使兩種主藥與雜質有效分離，又能節約分析時間，亟需建立一種檢測方法對其進行控制。目前，僅有美國藥典論壇上記載了用于厄貝沙坦氫氯噻嗪片雜質檢測的方法，但此方法中的雜質精磺胺保留時間過于提前，而且溶劑峰存在干擾，厄貝沙坦出峰時間靠后，峰型較差，檢查時間過長，氫氯噻嗪與其雜質氯噻嗪不能完全分離。因此，建立一個準確有針對性的梯度洗脫程序檢測厄貝沙坦氫氯噻嗪片及其雜質的方法具有非常重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用高效液相色譜檢測厄貝沙坦氫氯噻嗪片中有關物質的分析方法，從而實現厄貝沙坦氫氯噻嗪及其雜質的分離和測定，保證該復方制劑的純度，實現其終產品的質量控制。

本發明的目的是這樣實現的：一種采用高效液相色譜檢測厄貝沙坦氫氯噻嗪片中有關物質的方法，該檢測方法包括如下步驟：

(1)色譜條件

色譜柱：氰基鍵和硅膠柱

流動相：0.01mol/L磷酸鹽緩沖溶液作為流動相A，甲醇和乙腈的混合溶液作為流動相B；

檢測波長：220nm

流速：1.0ml/min

進樣體積：10μL

柱溫：25℃

溶劑：甲醇、乙腈、酸性水的混合溶液

梯度洗脫：