[發明專利]一種采用高效液相色譜檢測厄貝沙坦氫氯噻嗪片中有關物質的方法

有效

• 申請號: 201611205823.3
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106706785B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 周鵬;關旭久;張旭;胥楊;李靜;閻日紅;糜桑桑
• 申請（專利權）人: 東藥集團沈陽施德藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種采用高效液相色譜檢測厄貝沙坦氫氯噻嗪片中有關物質的方法，其特征在于，該檢測方法包括如下步驟：

(1)色譜條件

色譜柱：氰基鍵和硅膠柱

流動相：0.01mol/L磷酸鹽緩沖溶液作為流動相A；甲醇和乙腈的混合溶液作為流動相B，體積比為甲醇：乙腈＝10:15；所述0.01mol/L磷酸鹽緩沖液的配制方法為：稱取磷酸二氫鉀1.36g，加水溶解并定容至900mL，使溶解，加三乙胺2ml，用稀磷酸調pH值至3.2，加水稀釋至1000ml；

檢測波長：220nm

流速：1.0ml/min

進樣體積：10μL

柱溫：25℃

溶劑：甲醇、乙腈、酸性水的混合溶液

梯度洗脫：

時間(min)	流動相A(％)	流動相B(％)
0	75	25
10	75	25
11	60	40
20	60	40
21	75	25
30	75	25

(2)供試品：準確稱取供試品細粉約厄貝沙坦150mg,置100ml量瓶中，加溶劑30ml，超聲10分鐘，放冷，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，慮過；精密量取續濾液7.5ml，置50ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻即得；

(3)對照品：對照品溶液(a)：取厄貝沙坦對照品15mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加溶劑5ml超聲2分鐘使溶解，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，即得；

對照品溶液(b)：取氫氯噻嗪對照品20mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加溶劑10ml超聲2分鐘使溶解，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，即得；

對照品溶液(c)：厄貝沙坦雜質A對照品貯備液：取厄貝沙坦雜質A對照品2.5mg，置25ml量瓶中，加溶劑超聲2分鐘使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；

對照品溶液(d)：精磺胺對照品貯備液：取精磺胺對照品2.5mg，置50ml量瓶中，加溶劑超聲2分鐘使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；

對照品溶液(e)：氯噻嗪對照品儲備液：取氯噻嗪對照品2.5mg，置50ml量瓶中，加溶劑超聲2分鐘使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；

系統適用性對照品溶液：精密量取上述對照品溶液儲備液(a)、(b)、(c)、(d)、(e)各4.2ml、2.5ml、0.5ml、3.0ml、1.0ml，置同一100ml量瓶中，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，即得；

(4)測定方法:取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使厄貝沙坦峰高約為滿量程的5％；再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至厄貝沙坦峰保留時間的2倍；按下列公式計算各雜質的含量；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積的0.2％，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.0％；

(5)計算公式