[發(fā)明專利]一種電子級高純氧化銅的清潔生產工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611205790.2
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106745179B
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 譚澤;黃司平;周一朗;何為;王翀;陸海彥
• 申請（專利權）人: 廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務所 44103
• 代理人: 唐瑞玉

本發(fā)明提供了一種電子級高純氧化銅的清潔生產工藝，該工藝包括（1）由一定比例的CO₂、NH₃、H₂O配制碳氨體系溶液；（2）在微負壓和體系溫度≤60℃下溶銅，待碳氨體系溶液的銅濃度達到80?140g/L時，結束反應；（3）加入聚丙烯酸鈉，在減壓環(huán)境下加熱至60?80℃下脫氨；（4）脫氨后得到的堿式碳酸銅通過離心機進行固液分離，得到濾餅和含銅清液；（5）濾餅在350?600℃下煅燒1?5小時，得到電子級高純氧化銅；步驟（3）收集到的氨水、步驟（4）收集到的含銅清液、步驟（5）收集到的二氧化碳和水蒸汽被送至步驟（1）的配液裝置中直接作為原料配制碳氨體系溶液，其中的含銅清液作為水使用。本發(fā)明的生產工藝工藝流程短、能耗低、不僅節(jié)約成本，而且能達到節(jié)能減排、減少環(huán)境污染的目的。

技術領域

本發(fā)明涉及一種氧化銅的制備工藝，尤其涉及一種電子級高純氧化銅的制備工藝，更具體是涉及一種對反應過程產生的氨、二氧化碳和含銅清液進行循環(huán)利用的電子級高純氧化銅的清潔生產工藝。

背景技術

柔性印制電路（FPC）是以聚酰亞胺或聚酯薄膜為基材制成的一種具有高度可靠性、絕佳的可撓性印刷電路。隨著微電子技術的飛速發(fā)展，印刷電路板向多層化、積層化、功能化和集成化方向迅速的發(fā)展，促使印刷電路設計大量采用微小孔、窄間距、細導線進行電路圖形的構思和設計，F(xiàn)PC由于擁有特殊的功能而將被越來越廣泛的使用，也將成為未來印制電路板的一個趨勢。柔性印制電路板制造技術難度較高，常規(guī)的垂直電鍍工藝已不能滿足高質量、高可靠性互連孔的技術要求，于是產生了水平電鍍技術。目前FPC業(yè)界對水平電鍍酸銅體系中銅離子的補充主要依靠氧化銅粉來完成，而該工藝需要的氧化銅粉必須具有很高的活性，且能在電鍍液體系中快速溶解。

關于氧化銅的制備方法，不少科技文獻和專利文獻都有涉及。氧化銅常規(guī)的制備方法是將硫酸銅或硝酸銅等可溶性銅鹽與沉淀劑，如碳酸鈉、碳酸氫鈉等在一定溫度條件下反應，使可溶性銅鹽轉變?yōu)閴A式碳酸銅固體，堿式碳酸銅固體經過洗滌、煅燒分解為氧化銅。常規(guī)制備方法由于銅源雜質高，已經不適應于現(xiàn)在高端的FPC電鍍要求。

申請?zhí)枮?01410550840.5的中國發(fā)明專利申請，公開了一種活性氧化銅粉的制備方法，該方法是以銅板為原料，通過氨浸法制備銅氨絡合溶液，再通過精密過濾，采用微負壓蒸發(fā)得到堿式碳酸銅，然后經低溫煅燒得到活性氧化銅粉產品。由該方法制備出的氧化銅具有產品活性高、純度高的特點，但該方法沒有對投入的藥劑進行綜合循環(huán)利用，生產成本高，缺乏市場競爭力。

申請?zhí)枮?01210068019.0的中國發(fā)明專利申請，公開了一種溶解銅制備氧化銅的方法，該方法是將銅、氨水，以及粉末狀的碳酸氫銨或碳酸銨或碳酸氫銨和碳酸銨的混合物投入到反應容器中，不斷攪拌的同時通入空氣或氧氣，進行反應，同時，設置循環(huán)裝置將從反應容器中揮發(fā)的氨氣和二氧化碳回收后重新送至反應容器中參與反應，當升高溫度體系壓強不再變化時，結束反應，將反應體系中未溶解的銅除去，過濾，保留濾餅，洗滌，在溫度500℃-700℃下燒結得到氧化銅。雖然該方法在碳酸氫氨溶解銅過程中對碳酸氫銨分解時產生的氨氣、二氧化碳進行回收利用，但其回收的辦法是利用吸收劑吸收揮發(fā)性氣體，再加熱吸收劑使揮發(fā)性氣體逸出，這種循環(huán)利用的過程需要再次加熱，需要消耗能源，不符合環(huán)保的要求；另外，銅溶解后形成的銅氨絡合溶液中還含有大量的氨和二氧化碳，該方法也沒有進行回收利用，而且含有銅離子、少量氨的濾液被作為廢水直接排掉，不僅浪費，對環(huán)保壓力也會很大。

發(fā)明內容

為解決以上存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種電子級高純氧化銅的清潔生產工藝，該工藝能對所加入的化學藥劑及水進行循環(huán)利用。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的電子級高純氧化銅的清潔生產工藝，依次包括如下步驟：

（1）通過配液裝置連續(xù)配制碳氨體系溶液，其中CO₂:NH₃:H₂O的物質的量比例為1:1.3-2:17-20；