[發明專利]一種提取截短側耳素粗品的有機溶媒及提取方法

在審

• 申請號: 201611200698.7
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106631796A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 任勇
• 申請（專利權）人: 寧夏泰瑞制藥股份有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/56;C07C67/58;C07C69/675
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1.一種提取截短側耳素粗品的有機溶媒，其特征在于該有機溶媒為N，N-二甲基甲酰胺或/和丁醚、乙醇與丁醇的混合物。

2.按照權利要求1所述的提取截短側耳素粗品的有機溶媒，其特征在于所述丁醚、乙醇與丁醇的混合物中乙醇的含量控制在4～5%，丁醇的含量控制在7～8%。

3.按照權利要求1所述的提取截短側耳素粗品的有機溶媒，其特征在于所述有機溶媒為有機溶媒N，N-二甲基甲酰胺和丁醚、乙醇與丁醇的混合物時，N，N-二甲基甲酰胺比例控制在60-70%。

4.一種利用權利要求1或2有機溶媒提取截短側耳素的方法，其特征在于其工藝步驟為：首先將經板框過濾得到的截短側耳素濕菌渣水洗，加入有機溶媒浸提，過濾后經干燥和經減壓濃縮得到截短側耳素粗品。

5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述水洗過程中，水的用量為截短側耳素濕菌渣重量的20～40%。

6.按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述有機溶媒浸提溫度30～35℃，浸提時間100～150min，攪拌轉速控制在90～100r/min。

7.按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述有機溶媒用量為每千克濕菌渣加入1～3升有機溶媒。

8.按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述干燥過程是指加入蒙脫石或纖維干燥劑，然后過濾得到截短側耳素有機溶液。

9.按照權利要求8所述的方法，其特征在于所述蒙脫石或纖維干燥劑用量為截短側耳素濕菌渣重量的20～24%。

10.按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述減壓濃縮壓力控制在-0.1～-0.05MPa，當有機溶媒為N，N-二甲基甲酰胺時，將干燥后截短側耳素有機溶液升溫至145-150℃，收集N，N-二甲基甲酰胺；

當有機溶劑為丁醚、乙醇及丁醇的混合物時，將干燥后截短側耳素有機溶液先升溫至70-75℃，收集乙醇和丁醇，再升溫至135-140℃，收集丁醚；

當有機溶劑是N，N-二甲基甲酰胺和丁醚、乙醇及丁醇的混合物混用時，首先將溶液的溫度升溫至70～75℃，收集乙醇和丁醇，再升溫至130～135℃，收集丁醚，最后升溫至143～147℃，收集N，N-二甲基甲酰胺。