[發(fā)明專利]一種注射用鹽酸氨溴索的精制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611199860.8
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106631837B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣敏;王旭;吳標;凌林
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥久諾醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07C213/10
• 分類號: C07C213/10;C07C215/44
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 崇鑫;劉希慧

1.一種注射用鹽酸氨溴索的精制方法，其特征在于，包括如下步驟：將鹽酸氨溴索粗品用鹽酸水溶液加熱回流溶解，過濾，取濾液重結(jié)晶，洗滌，干燥得到注射用鹽酸氨溴索；

鹽酸水溶液的濃度為0.01-0.08mol/L。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述注射用鹽酸氨溴索的精制方法，其特征在于，將鹽酸氨溴索粗品用鹽酸水溶液加熱回流溶解后，需趁熱過濾。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述注射用鹽酸氨溴索的精制方法，其特征在于，所述重結(jié)晶的具體步驟為：取濾液攪拌降溫至72.5-73.5℃，加晶種，攪拌降溫至25-30℃，然后降溫至0-5℃，靜置析晶，過濾取濾餅。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述注射用鹽酸氨溴索的精制方法，其特征在于，所述重結(jié)晶的具體步驟為：取濾液攪拌降溫至72.5-73.5℃，加晶種，在2-3h內(nèi)攪拌降溫至25-30℃，然后停止攪拌，降溫至0-5℃，靜置析晶2-3h，過濾取濾餅。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述注射用鹽酸氨溴索的精制方法，其特征在于，用水洗滌，洗滌用水的溫度為0-5℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述注射用鹽酸氨溴索的精制方法，其特征在于，所述干燥為減壓干燥。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述注射用鹽酸氨溴索的精制方法，其特征在于，干燥的溫度為75-80℃，干燥的真空度≥0.09MPa，干燥的時間為3-4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述注射用鹽酸氨溴索的精制方法，其特征在于，鹽酸氨溴索粗品與鹽酸水溶液重量體積(g/ml)比為1：8-9。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述注射用鹽酸氨溴索的精制方法，其特征在于，鹽酸水溶液的濃度為0.01-0.03mol/L。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述注射用鹽酸氨溴索的精制方法，其特征在于，鹽酸氨溴索粗品的純度≥98.0％。