[發(fā)明專利]一種高規(guī)整度的丙烯腈聚合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611197326.3
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106589193B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王新;羅彤;付洪娥;劉博;魯琴
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽化工研究院有限公司
• 主分類號: C08F120/44
• 分類號: C08F120/44;C08F4/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 李穎;何薇

1.一種高規(guī)整度的丙烯腈聚合物的制備方法，其特征在于：在-20～60℃，將單體溶液滴加到催化劑溶液或?qū)⒋呋瘎┤芤旱渭拥絾误w溶液，滴加后保溫進行聚合反應(yīng)3～6小時，進而獲得丙烯腈聚合物；其中，所述單體溶液為單體、溶劑、引發(fā)劑混合均勻形成單體溶液；催化劑溶液為催化劑和溶劑混合均勻形成催化劑溶液；催化劑為Bu₄NF₂H或Bu₄NF·3H₂O；引發(fā)劑為Me₃SiCN或1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯；

所述聚合反應(yīng)體系中，單體與引發(fā)劑摩爾比500～6000:1，催化劑與引發(fā)劑摩爾比0.5～3:1，單體與溶劑重量比1：2～10；

所述溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亞砜。

2.一種高規(guī)整度的丙烯腈聚合物的制備方法，其特征在于：在-20～60℃，將催化劑和引發(fā)劑同時滴加到單體溶液中，滴加后保溫進行聚合反應(yīng)3～6小時，進而獲得丙烯腈聚合物；其中，所述單體溶液為單體、溶劑、引發(fā)劑混合均勻形成單體溶液；催化劑溶液為催化劑和溶劑混合均勻形成催化劑溶液；催化劑為Bu₄NF₂H或Bu₄NF·3H₂O；引發(fā)劑為Me₃SiCN或1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯；

所述聚合反應(yīng)體系中，單體與引發(fā)劑摩爾比500～6000:1，催化劑與引發(fā)劑摩爾比0.5～3:1，單體與溶劑重量比1：2～10；

所述溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亞砜。

3.按權(quán)利要求1或2所述的高規(guī)整度的丙烯腈聚合物的制備方法，其特征在于：所述聚合反應(yīng)在氮氣存在下反應(yīng)，反應(yīng)后醇沉，即得丙烯腈聚合物。

4.按權(quán)利要求1或2所述的高規(guī)整度的丙烯腈聚合物的制備方法，其特征在于：所述聚合反應(yīng)體系中單體與引發(fā)劑摩爾比1500～5000：1；催化劑與引發(fā)劑摩爾比0.75～2：1；單體與溶劑重量比1：3～5。

5.按權(quán)利要求1或2所述的高規(guī)整度的丙烯腈聚合物的制備方法，其特征在于：所述聚合反應(yīng)體在-10～40℃下，滴加后保溫聚合反應(yīng)4～5小時，反應(yīng)后醇沉，即得丙烯腈聚合物。

6.按權(quán)利要求1或2所述的高規(guī)整度的丙烯腈聚合物的制備方法，其特征在于：所述滴加物料在0.5～2小時內(nèi)完成。

7.按權(quán)利要求6所述的高規(guī)整度的丙烯腈聚合物的制備方法，其特征在于：所述滴加物料在1～2小時內(nèi)完成。

8.按權(quán)利要求1或2所述的高規(guī)整度的丙烯腈聚合物的制備方法，其特征在于：所述聚合反應(yīng)后攪拌條件下將反應(yīng)液倒入低碳醇中，析出完全的聚合物固體過濾后洗滌，干燥去除溶劑，得到丙烯腈聚合物；其中，低碳醇與反應(yīng)液的體積比是3～10：1。