[發明專利]負載型NiOOH電極材料及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201611193407.6
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106637286B
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 田洋;張瓊
• 申請（專利權）人: 首都師范大學
• 主分類號: C25B11/03
• 分類號: C25B11/03;C25B11/06;C25B1/04;C23C18/12
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 張皓;黃威

本發明公開了一種負載型NiOOH電極材料及其制備方法和用途。根據本發明的所述泡沫鎳上負載豎直排列的α?NiOOH納米片的電極材料具有大的比表面積，電化學性能穩定，在電解水方面效率更高。根據本發明的所述電極材料的制備方法工藝簡單，對環境友好，反應條件溫和可控，適合大規模工業化生產。

技術領域

本發明涉及電極材料的制備領域，具體而言，涉及一種負載型NiOOH電極材料及其制備方法和用途。

背景技術

面對日益嚴峻的環境問題和能源危機，探索可替代的能源存儲和轉換系統是解決這些問題的關鍵。氫能源由于其燃燒時理想的發熱值和綠色的燃燒產物被認為是一種清潔、高效、可再生的理想能源，電解水制氫是實現工業化廉價制備氫氣的重要手段。

電解水過程由兩個半反應組成：析氫反應(HER)和析氧反應(OER)。析氫反應可以在相對低的超電勢(η)下完成，而析氧反應過程在動力學的要求下則需要更高的超電勢，因為O-H鍵斷裂和隨后的O-O鍵形成需要達到高的能量勢壘。因此，制備高效穩定的OER電催化劑就顯得尤為重要。目前商用的析氧催化劑主要為IrO₂和RuO₂等貴金屬，其高昂的價格和稀有的儲量制約了這一過程的發展，尋找價格低廉和儲量豐富的非貴金屬催化劑成為近年來研究的熱點。

Ni基納米材料(例如NiSe，NiS，NiO等)是用于析氧反應的最有潛力的電催化劑之一，在它們的電催化過程中，NiOOH通常被認為在堿性電解質溶液中作為活性物質而起關鍵作用。在自然界中，NiOOH具有層狀結構并且以三種形式存在：α-NiOOH(斜方晶)，β-NiOOH(六方晶)和γ-NiOOH(六方晶)。到目前為止，一系列的研究工作主要集中在第一列過渡金屬氧化物和氫氧化物、鈣鈦礦和硫族化物等，在這些過渡金屬催化劑中，Ni基化合物已被證明是用于堿性電解質OER的最好的電催化劑。眾所周知，鎳(氧)氫氧化物(NiOOH)是Ni(OH)₂的氧化或充電狀態，許多研究報道，NiOOH中加入Fe具有很好的OER活性，但是，很少有報道研究純NiOOH的OER活性，這對研究Ni在堿性溶液中的催化機理有很好的指導作用。此外，泡沫鎳具有三維立體網狀結構，使用它作為基底可以增加電化學過程中的電荷轉移速率，基底與材料之間化學鍵的連接方式使得樣品的穩定性顯著提高。因此，仍然有需要尋找一種制備方法工藝簡單，對環境友好，反應條件溫和可控的制備方法，制備一種具有低超電勢高穩定性的電解水鎳基OER催化劑材料。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明的一個目的在于提供一種在泡沫鎳上負載豎直排列的α-NiOOH納米片結構的電極材料的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

1)泡沫鎳的預處理：在室溫下，將泡沫鎳在3.0M HCl溶液中超聲15min，然后依次用去離子水、無水乙醇清洗2至3次，備用。

2)鎳(Ⅱ)溶液的制備：將NiCl₂·6H₂O固體溶解于去離子水中，至Ni²⁺濃度為5mmol/L至50mmol/L，優選為10mmol/L至40mmol/L，更優選為25mmol/L。

3)丁二酮肟醇溶液的制備：稱取丁二酮肟固體溶解于無水乙醇中，至丁二酮肟濃度為5mmol/L至100mmol/L，優選為20mmol/L至80mmol/L，更優選為50mmol/L。

4)將步驟2)和3)中制備的鎳溶液和丁二酮肟醇溶液加入反應釜的聚四氟乙烯內襯中，攪拌10min后，將預處理過的泡沫鎳豎直浸入其中，預處理泡沫鎳完全浸入溶液中，擰緊釜蓋，將反應釜放入到200℃的電熱鼓風干燥箱中，并保持4至10h，優選為4至8h，更優選為6h。

5)取出反應釜自然冷卻到室溫狀態，傾倒掉上清液，用去離子水清洗掉表面沉淀物，得到長滿豎直排列Ni₂Cl(OH)₃納米片的泡沫鎳。