[發明專利]一種香料覆盆子酮的制備方法有效
| 申請號： | 201611193389.1 | 申請日： | 2016-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN106748694B | 公開（公告）日： | 2020-02-18 |
| 發明（設計）人： | 胡水濤;馬嘯;崔根顯;鄭寶;王玉良;盛洪亮;惠增昌;索安欽;吳元元 | 申請（專利權）人： | 山東新和成藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/68 | 分類號： | C07C45/68;C07C49/245 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 呂翠蓮 |
| 地址： | 261108 山東省濰坊市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 香料 覆盆子 制備 方法 | ||
1.一種香料覆盆子酮的制備方法，其特征在于：包括加料、滴加4-羥基-2-丁酮、保溫反應；
所述加料，加入苯酚與催化劑；所述滴加4-羥基-2-丁酮，當反應溫度達到45~65℃時開始勻速滴加4-羥基-2-丁酮；所述苯酚與4-羥基-2-丁酮的摩爾比為1.1~6:1；
所述催化劑的制備方法為，將稀土元素的氧化物加入50~80wt%的硝酸溶液中，常溫下酸化1~3小時，然后洗滌至中性，得經過酸化處理的稀土元素的氧化物，放入由30%的雙氧水和雜多酸的混合溶液中浸泡4~7小時，過濾、洗滌至中性并烘干，高溫煅燒3~5小時，得催化劑；
所述酸化處理的稀土元素的氧化物、30%的雙氧水、雜多酸的質量比為1~8:1:1~3；
所述稀土元素的氧化物，為氧化鑭、氧化鈰、氧化釹、氧化鐠中的一種；
所述雜多酸，為硅鎢酸、磷鎢酸、磷鉬酸、硅鉬酸中的一種。
2.根據權利要求1所述的一種香料覆盆子酮的制備方法，其特征在于：所述稀土元素的氧化物與50~80wt%的硝酸溶液的質量比為1~4:1。
3.根據權利要求1所述的一種香料覆盆子酮的制備方法，其特征在于：所述高溫煅燒，溫度為700~900℃。
4.根據權利要求1所述的一種香料覆盆子酮的制備方法，其特征在于：所述催化劑加入量為苯酚和4-羥基-2-丁酮總質量的0.1~2.5%。
5.根據權利要求1所述的一種香料覆盆子酮的制備方法，其特征在于：所述滴加4-羥基-2-丁酮，滴加時間為1-5小時。
6.根據權利要求1所述的一種香料覆盆子酮的制備方法，其特征在于：所述保溫反應，滴加完4-羥基-2-丁酮后，在45~65℃下保溫反應，取樣檢測當4-羥基-2-丁酮含量≤0.5%停止反應。
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