[發明專利]一種阿托伐他汀鈣中間體的純化方法有效
| 申請號： | 201611192003.5 | 申請日： | 2016-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN106699802B | 公開（公告）日： | 2019-01-25 |
| 發明（設計）人： | 吳俊帽;李文軒;張曉峰;肖寧;張維偉 | 申請（專利權）人： | 北京嘉林藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 孟旭;王為 |
| 地址： | 10012*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硅烷化 羧酸 阿托伐他汀鈣 羧酸鈣鹽 有機溶劑洗滌 二甲基 硅氧基 堿反應 叔丁基 鹽酸化 羧酸鈣 粗品 丁酸 腈基 | ||
【權利要求書】：
1.一種阿托伐他汀鈣合成中間體(R)-4-腈基-3-(叔丁基二甲基)硅氧基丁酸的純化方法，所述方法包括如下步驟：
取含硅烷化羧酸的反應液，室溫攪拌下向其中加入由145g醋酸鈣與500mL水配成的醋酸鈣水溶液，攪拌10min后，加水稀釋到總體積約3L，溶液中有大量固體析出，過濾收集沉淀，以50mL×3的水洗濾餅，
將濕濾餅移入燒杯中，向其中加入石油醚500mL，室溫攪拌打漿30分鐘，過濾收集沉淀并以50mL×3的石油醚洗滌，固體室溫晾干后重346g，即為鈣鹽，
取37％的濃鹽酸135mL，以400mL冰水稀釋后配置成稀鹽酸溶液，將晾干的鈣鹽固體346g、冷的稀鹽酸溶液、500mL二氯甲烷依次加入到2L燒瓶內，保持溫度在5-10℃下攪拌反應2小時，必要時向其中補加濃鹽酸、維持水層pH在3-4之間，保溫5-10℃下繼續攪拌直到固體溶解，分離油水層，再以100mL二氯甲烷萃取水層一次，合并有機層，以100mL×3水洗滌，以適量無水硫酸鈉干燥，濾除干燥劑后減壓蒸餾除去溶劑，得黃色油狀物，冷卻后即得硅烷化羧酸，凝固成類白色蠟狀固體，重319g。
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