[發(fā)明專利]一種合成鹽酸乙胺丁醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611191697.0
• 申請(qǐng)日: 2016-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN108218724B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 皮金紅;趙濤濤;張偉;郭東坡;張琦;謝國范
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢武藥制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07C213/00
• 分類號(hào): C07C213/00;C07C213/10;C07C215/14
• 代理公司: 北京元周律知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11540
• 代理人: 潘欣欣

1.一種合成鹽酸乙胺丁醇的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1）將S-(+)-2-氨基-1-丁醇與1,2-二氯乙烷混合，使兩者發(fā)生反應(yīng)后，得到反應(yīng)液，所述反應(yīng)液的含水量在3wt%以下；

發(fā)生反應(yīng)的溫度為100℃至140℃，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)至5小時(shí)；

所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇的比旋度為+9.3°至+10.9°；

所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇和1,2-二氯乙烷的摩爾比為9:1至10:1；

2）完成步驟1）中的反應(yīng)后，向所述反應(yīng)液中加入醇和HCl，所述1,2-二氯乙烷與所述醇的摩爾比為1:12至1:19，所述醇為乙醇、正丁醇中的至少一種；

3）通過結(jié)晶分離所述鹽酸乙胺丁醇，得到終產(chǎn)品鹽酸乙胺丁醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟1）中，發(fā)生反應(yīng)的溫度為120℃至140℃，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)至4小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇的比旋度為+10.0°至+10.9°。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述1,2-二氯乙烷與所述醇的摩爾比為1:12至1:15。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，先向所述反應(yīng)液中加入所述醇再加入HCl以形成含有HCl的第一醇溶液；或者先將所述醇和HCl混合后得到第二醇溶液，再在步驟2）中向所述反應(yīng)液中加入所述第二醇溶液，以形成含有HCl的第一醇溶液；

且所述第一醇溶液的pH值為2至4。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在步驟2）中，

所述第二醇溶液的HCl含量為28wt%至37wt%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟2）中的條件為：溫度10°C至50°C，時(shí)間1小時(shí)至4小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟2）中的溫度條件為30°C至50°C，時(shí)間1小時(shí)至2小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟3）中，結(jié)晶分離鹽酸乙胺丁醇的溫度為0°C至30°C，時(shí)間為1小時(shí)至8小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，在步驟3）中，結(jié)晶分離鹽酸乙胺丁醇的溫度為5°C至15°C，時(shí)間為2小時(shí)至4小時(shí)。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟2）中，所述反應(yīng)液的含水量在1.5wt%以下。