[發明專利]一種制備鹽酸乙胺丁醇的工藝

有效

• 申請號: 201611191696.6
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN108218723B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 皮金紅;趙濤濤;張偉;郭東坡;冉學;張琦;謝國范
• 申請（專利權）人: 武漢武藥制藥有限公司
• 主分類號: C07C213/00
• 分類號: C07C213/00;C07C213/10;C07C215/14
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 潘欣欣

1.一種制備鹽酸乙胺丁醇的工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟：

1)S-(+)-2-氨基-1-丁醇與1,2-二氯乙烷在反應器中混合，兩者發生反應以形成反應出料；

2)步驟1)中得到的反應出料在分離系統中分離出S-(+)-2-氨基-1-丁醇后得到剩余物料，并將分離出的S-(+)-2-氨基-1-丁醇返回到所述反應器中，所述剩余物料的含水量在3wt％以下；

3)完成步驟2)之后，將所述剩余物料轉移至另一反應器中，向所述反應器中加入乙醇和HCl，所述1,2-二氯乙烷與所述乙醇的摩爾比為1:12至1:19；

4)通過結晶得到第一母液和析出的鹽酸乙胺丁醇，分離所述第一母液和鹽酸乙胺丁醇；

5)從所述第一母液中常壓濃縮回收醇后，通過結晶得到第二母液和析出的鹽酸乙胺丁醇，分離所述第二母液和鹽酸乙胺丁醇，將所述鹽酸乙胺丁醇返回步驟2)中的分離系統中；

6)向所述第二母液中加入堿調節pH值，然后從中分離所述醇和步驟2)中未完全分離出的S-(+)-2-氨基-1-丁醇，并將該步驟中分離出的S-(+)-2-氨基-1-丁醇除水后返回到步驟1)所述反應器中；

所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇和所述1,2-二氯乙烷的摩爾比為8:1至12:1；

所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇的比旋度為+9.3°至+10.9°；

在步驟1)中，發生反應的溫度為100℃至140℃，反應時間為2小時至5小時。

2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟1)中，發生反應的溫度為120℃至140℃，反應時間為2小時至4小時。

3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇的比旋度為+10.0°至+10.9°。

4.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇和1,2-二氯乙烷的摩爾比為9:1至10:1。

5.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述1,2-二氯乙烷與所述乙醇的摩爾比為1:12至1:15。

6.根據權利要求5所述的工藝，其特征在于，在步驟3)中，向所述反應器先加入所述乙醇，再加入HCl，以形成含有HCl的第一醇溶液；或者先將所述乙醇和HCl混合后得到第二醇溶液，再在步驟3)中將所述第二醇溶液加入到所述反應器中，以形成含有HCl的第一醇溶液；且所述第一醇溶液的pH值為2至4。

7.根據權利要求6所述的工藝，其特征在于，所述第二醇溶液的HCl含量為28wt％至37wt％。

8.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟2)中的條件為：溫度100℃至150℃，時間1小時至5小時。

9.根據權利要求8所述的工藝，其特征在于，優選步驟2)中的溫度提條件為120℃至150℃，時間3小時至5小時。

10.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟3)中的條件為：溫度10℃至50℃，時間1小時至4小時。

11.根據權利要求10所述的工藝，其特征在于，步驟3)中的溫度條件為30℃至50℃，時間1小時至2小時。

12.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，在步驟4)中，結晶分離鹽酸乙胺丁醇的溫度為0℃至30℃，時間為1小時至8小時。

13.根據權利要求12所述的工藝，其特征在于，在步驟4)中，結晶分離鹽酸乙胺丁醇的溫度為5℃至15℃，時間為2小時至4小時。