[發明專利]一種碳酸鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201611191130.3
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106587117B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 段東平;陳寧;周娥;鐘莉;陳思明;李婷
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

本發明涉及一種碳酸鋰的制備方法，包括：將固體鋰源和固體碳酸源的混合物在機械研磨作用下反應，生成碳酸鋰和副產物的混合物，之后，洗滌碳酸鋰和副產物的混合物，得到沉淀和含有副產物的母液，干燥所述沉淀，得到碳酸鋰。本發明所述制備方法的轉化率在95％以上。反應過程中避免了水的使用，同時減少了雜質帶入，在整個過程中也盡量減少了純水的使用，對缺水地區有著重要意義。此外，反應過程不需要任何的加熱加壓裝置，制備流程簡單，不需要復雜的設備，可操作性強。

技術領域

本發明屬于無機化學領域，尤其涉及一種碳酸鋰的制備方法。

背景技術

碳酸鋰的應用極為廣泛，尤其是目前新能源行業，碳酸鋰作為鋰電池的原材料具有極其重要的經濟價值和社會效益。因此需要在特定的地域條件下有效的制備高純度的碳酸鋰將對我國新能源行業的發展具有重大意義。

鋰以兩種方式存在于自然界中，一是鋰礦石，二是含鋰鹽湖。其中我國鹽湖中的鋰資源占總鋰資源的80％左右，而含鋰鹽湖主要分布于我國的西北地區。

一般而言，鹽湖中鋰資源的提取是將鹽湖中的鋰濃縮最終得到初級產品氯化鋰。因此采用何種適宜于當地的方法將初級產品氯化鋰轉化為我國目前鋰電池工業發展急需的碳酸鋰材料具有深遠影響。

CN102557084A為避免產品碳酸鋰含有過量的鈉雜質，采用碳酸氫銨沉鋰得到碳酸鋰的方法。但是該方法沉淀鋰的效率有限，且需要對反應器中溫度又較強的控制，溫度過低沉鋰效率很低，但是溫度高于40℃時，碳酸氫銨會發生分解降低沉鋰效率。同時碳酸氫銨的實用對于現廠的操作又是一大難題。碳酸氫銨具有不穩定性，對其保存有較高的要求，而且氨氣的臭味強烈，對于現廠操作工不利。

CN105347364A采用普及的碳酸鈉溶液與氯化鋰溶液反應沉鋰，并對沉鋰母液閉環回收。該法在反應過程需要對反應器加熱來提高沉鋰效率，縮短反應時間，并需要對反應過程加壓，從而提高了對反應器的要求。在沉鋰過程需要加入過量的碳酸鈉也影響了鈉離子雜質的夾帶，并且在后期需要專門去除過量部分的碳酸鹽才能使得沉鋰母液可以循環回收。所以該法過程復雜，效率不高且耗能。

工業中制備碳酸鋰是采用碳酸鈉溶液逐漸往氯化鋰溶液滴加的方法。該法在一定程度上可以提高沉鋰的效率，并且能夠避免碳酸鈉過量造成后續工藝去除的矛盾。采用碳酸鈉滴加的方式也能夠很好的控制產品碳酸鋰結晶過程。但同樣的滴加方式使得碳酸鋰轉化的效率不高，且在轉化反應過程會有一定的廢液產生。

發明內容

為克服現有技術的缺陷，本發明提供了一種碳酸鋰的制備方法，提高轉化率和純度，減少水的用量，且不需要任何的加熱加壓裝置，制備流程簡單，不需要復雜的設備，可操作性強。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

一種碳酸鋰的制備方法，所述制備方法包括：將固體鋰源和固體碳酸源的混合物在機械研磨作用下反應，生成含有碳酸鋰和副產物的混合物，之后，洗滌含有碳酸鋰和副產物的混合物，得到沉淀和含有副產物的母液，干燥所述沉淀，得到碳酸鋰。所述“副產物”為固體鋰源和固體碳酸源反應過程中生成除碳酸鋰外的物質，所述含有碳酸鋰和副產物的混合物中也可能含有未反應的固體碳酸源和/或固體鋰源。

本發明所述制備方法的轉化率在95％以上。反應過程中避免了水的使用，同時減少了雜質帶入，在整個過程中也盡量減少了純水的使用，對缺水地區有著重要意義。此外，反應過程不需要任何的加熱加壓裝置，制備流程簡單，不需要復雜的設備，可操作性強。

本發明所述固體鋰源包括氯化鋰和/或氫氧化鋰。

本發明所述固體碳酸源包括碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的任意一種或至少兩種的組合，其中，典型但非限制性的組合為：碳酸鈉和碳酸鉀；碳酸氫鈉和碳酸氫鉀；碳酸鈉和碳酸氫鈉；碳酸鉀和碳酸氫鈉；碳酸鉀和碳酸氫鈉；優選碳酸鈉和/或碳酸鉀。