[發(fā)明專利]一種碳酸鋰的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611191130.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN106587117B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段東平;陳寧;周娥;鐘莉;陳思明;李婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號(hào): C01D15/08
• 分類號(hào): C01D15/08
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種碳酸鋰的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：將固體鋰源和固體碳酸源的混合物在球磨作用下反應(yīng)，生成含有碳酸鋰和副產(chǎn)物的混合物，之后，洗滌含有碳酸鋰和副產(chǎn)物的混合物，得到沉淀和含有副產(chǎn)物的母液，干燥所述沉淀，得到碳酸鋰；

所述固體鋰源選自氯化鋰和/或氫氧化鋰；

所述固體碳酸源選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的任意一種或至少兩種的組合。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固體碳酸源選自碳酸鈉和/或碳酸鉀。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固體鋰源中的鋰與所述固體碳酸源中的碳酸根的摩爾比為(1~3):1。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述固體鋰源中的鋰與所述固體碳酸源中的碳酸根的摩爾比為2:1。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨的過程中磨球與所述固體鋰源和固體碳酸源的混合物的質(zhì)量比為(1~10):1。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述球磨的過程中磨球與所述固體鋰源和固體碳酸源的混合物的質(zhì)量比為(3~6):1。

8.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述磨球的粒徑為2~10mm。

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述磨球的粒徑為3~5mm。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球磨的過程中球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為50r/min以上。

11.如權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述球磨的過程中球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為100~700r/min。

12.如權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述球磨的時(shí)間為5~60min。

13.如權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述球磨的時(shí)間為10~20min。

14.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括：將所述含有副產(chǎn)物的母液進(jìn)行蒸餾，得到循環(huán)水。

15.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌具體為：將所述含有碳酸鋰和副產(chǎn)物的混合物溶解，再固液分離。

16.如權(quán)利要求14所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌的洗滌劑包括純水和/或所述循環(huán)水。

17.如權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌的洗滌劑為所述循環(huán)水。

18.如權(quán)利要求15所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌的過程中碳酸鋰和副產(chǎn)物的混合物與洗滌劑質(zhì)量比為1:(3~8)。

19.如權(quán)利要求18所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌的過程中碳酸鋰和副產(chǎn)物的混合物與洗滌劑質(zhì)量比為1:4。

20.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）以固體鋰源與固體碳酸源為原料，按照固體鋰源中的鋰與所述固體碳酸源中的碳酸根的摩爾比為(1~3):1混合于球磨機(jī)中，加入1~10倍原料質(zhì)量的粒徑為2~10mm的磨球，在50r/min以上的轉(zhuǎn)速下球磨反應(yīng)5~60min，得到含有碳酸鋰和副產(chǎn)物的混合物；

（2）將步驟（1）所得含有碳酸鋰和副產(chǎn)物的混合物進(jìn)行洗滌，其中所述含有碳酸鋰和副產(chǎn)物的混合物與洗滌劑質(zhì)量比為1:(3~8)，得到沉淀和含有副產(chǎn)物的母液，將所述含有副產(chǎn)物的母液蒸餾，得到的循環(huán)水用于所述洗滌的洗滌劑；

（3）將步驟（2）所得沉淀干燥，得到碳酸鋰。