[發明專利]一種離線快速測定不溶性光催化材料上活性物種方法

有效

• 申請號: 201611189625.2
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106645256B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 趙洪霞;陳秀英;沈晨;李欣桐;陳景文;全燮
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N24/10
• 分類號: G01N24/10;G01N1/28
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

本發明公開了一種離線快速測定不溶性光催化材料上活性物種方法，屬于面向環境分析領域。活性物種是光催化降解過程中重要中間物質，也是評價材料催化性能的重要指標。建立一種能夠用于不溶性光催化材料光激發中產生的活性物種離線測定方法，將會彌補在線檢測活性物種方法的弊端，并提供了一種更能模擬現實反應體系中活性物種的檢測方法。本發明通過聯用攪拌?離線光照激發誘導反應體系，選用合適自旋捕捉劑對光催化材料上活性物種進行捕捉，并選擇合適的內標物進行定量分析，對深入了解光催化材料作用機理具有重要的現實意義。

技術領域

本發明涉及離線快速測定光生活性物種的方法，屬于面向環境分析技術領域，具體涉及一種離線快速測定不溶光催化材料上活性物種方法。

背景技術

光催化降解污染物是近年來發展起來的一種節能、高效的綠色環保新技術。伴隨著光催化技術的廣泛應用，各種各樣的光催化材料應運而生。活性物種是光催化降解過程中重要中間物質，也是評價材料催化性能的重要指標。光催化過程產生的活性物種一般包括羥基自由基，超氧陰離子自由基，單線態氧和水合電子等。這些活性物種的壽命十分短暫(微秒或納秒)，使他們的直接檢測和定量非常困難。

電子自旋共振波譜法(EPR)結合自旋捕捉技術是目前測定短壽命自由基最可靠、最直接的方法，已被廣泛應用于物理、化學、生物等領域。電子自旋共振波譜法是利用自旋捕獲劑與自由基反應形成一種相對穩定的自旋加合物，然后基于這種加合物具有的特征EPR信號進行活性物種的識別和測定。但是這種方法依然停留在在線光照條件下可溶性材料上活性物種檢測階段：具體步驟一般是將待測材料溶于液體中獲得均勻溶液，用毛細管吸取置于EPR管中進行測定。

光催化材料多種多樣，很多材料不再適用于在線EPR檢測。主要有3個原因：(1)由于表面活性較大，碾碎后易于粘附在容器壁上，無法吸取到毛細管中進行在線EPR檢測(2)有些具有特定形態的光催化材料(比如金的多孔材料和光催化膜)由于不能進行機械研磨(防止破壞特定結構)，不能溶于水中形成均勻溶液(3)很多光催化材料只用在特定反應體系下(比如通氫氣和或者通氧氣)才具有高的催化性能，在線EPR實驗無法滿足實驗要求。基于這些情形的考慮，建立一種能夠用于不溶性光催化材料光激發中產生的活性物種離線測定方法，將會彌補在線檢測活性物種方法的弊端，并提供了一種更能模擬現實反應體系中活性物種的檢測方法，這對深入了解光催化材料作用機理具有重要的現實意義。

發明內容

本發明針對現有活性物種檢測技術的不足，提供了一種離線快速測定光催化材料上活性物種的簡便，快速，準確，應用范圍廣的方法。

本發明的技術方案：

一種離線快速測定不溶性光催化材料上活性物種方法，通過聯用攪拌-離線光照激發誘導反應體系，選用合適自旋捕捉劑對光催化材料上活性物種進行捕捉，并選擇合適的內標物進行定量分析

(1)設定攪拌-離線光照激發誘導反應體系，步驟如下；

1)打開光源預熱20min，光源選用1000w氙燈；

2)向光催化材料中加入捕捉劑溶液，其中，光催化材料的濃度2-20mg/ml，捕捉劑濃度如下表所示：

自旋捕獲劑DMPO全稱為5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物(5,5-Dimethyl-1-pyrroline N-oxide)，DMPO是捕獲羥基自由基和超氧陰離子自由基最為常用的自旋捕獲分子，DMPO本身沒有EPR信號，但會與羥基自由基和超氧陰離子自由基反應形成自旋加合物，表現出獨特的EPR譜圖。超氧化物歧化酶作為一種生物酶能專門清除超氧陰離子自由基。