[發明專利]一種離線快速測定不溶性光催化材料上活性物種方法

有效

• 申請號: 201611189625.2
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106645256B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 趙洪霞;陳秀英;沈晨;李欣桐;陳景文;全燮
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N24/10
• 分類號: G01N24/10;G01N1/28
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

1.一種離線快速測定不溶性光催化材料上活性物種方法，其特征在于，通過聯用攪拌-離線光照激發誘導反應體系，選用捕捉劑對光催化材料上活性物種進行捕捉，并選擇內標物進行定量分析

(1)設定攪拌-離線光照激發誘導反應體系，步驟如下；

1)打開光源預熱20min，光源選用1000w氙燈；

2)向光催化材料中加入捕捉劑溶液，其中，光催化材料的濃度2-20mg/ml，捕捉劑濃度如下：

活性物種羥基自由基中加入40mmol/l DMPO；活性物種超氧陰離子中加入40mmol/lDMPO和20U/ml SOD；活性物種單線態氧中加入25mmol/l 4-oxo-TEMP；活性物種光生電子中加入0.05mmol/l TEMPO；

3)將加入捕捉劑溶液的光催化材料置于攪拌裝置上，使其形成均一的混合溶液；

4)在光照一段時間后，用毛細管間歇取樣，橡皮泥封裝后進行EPR測試；

EPR測試條件為：中心磁場：3360G；掃場寬度：100G；接收增益：1×10⁴；調制頻率：100KHz；調制幅度：2G；掃描時間：40.96s；時間常數：163.84s；分辨率：1024，光照時間為3min；

(2)光生活性物種：羥基自由基、超氧陰離子自由基、單線態氧和光生電子的定量表征，步驟如下：

選擇穩定的自由基化合物3-羧基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷-1-氧基自由基為內標物，按照步驟4)中EPR測試條件得到內標物的EPR譜圖；對內標物進行積分獲得其(DI/N)_內標，同時也對待測光生活性物種的進行積分獲得其(DI/N)_樣品；根據以下的換算公式，得到誘導體系產生活性物種的量

換算公式：C_樣品＝C_內標/(DI/N)_內標*(DI/N)_樣品；

所述的內標物的濃度為5μmol/l。