[發明專利]原料藥蜂蠟GC標準指紋圖譜及其構建方法

有效

• 申請號: 201611189433.1
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106645475B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 羅春;黃翔;張利芳
• 申請（專利權）人: 廣州白云山醫藥集團股份有限公司白云山化學制藥廠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州三辰專利事務所(普通合伙) 44227
• 代理人: 范欽正

1.一種蜂蠟GC標準指紋圖譜的構建方法，其特征在于：包括以下步驟：

①蜂蠟的收集

A)由于環境和地形的不同，全國各地的蜂蠟質量參差不齊，形態差異較大，統一從蘭州、鄭州、慶陽、威海、成都、煙臺、哈爾濱、大連、廣元、濟南十個地區收集蜂農挑選過的蜂蠟10批，進行編號，

②溶液制備

B)對蜂蠟進行預處理，清理其中的雜質，方法是將蜂蠟加熱至80℃以上，趁蜂蠟熔融狀態進行處理，然后等其冷凝取上層固體備用，

③供試液制備

C)制備蜂蠟供試品溶液：精密稱取蜂蠟50mg置于50ml容量瓶中，加入三氯甲烷，超聲并水浴80℃加熱5-10min使其完全溶解，定容，使得蜂蠟溶液的濃度為1mg/ml左右，

④蜂蠟GC指紋圖譜建立

用島津氣相色譜儀進行測定，色譜柱HP-5用5％-苯基-甲基聚硅氧烷為填充劑，氮氣為載氣流速為5mL/min，檢測器為氫火焰檢測器，檢測器溫度為310℃，進樣口溫度為330℃，分流比為20：1，氫氣流速為40mL/min，空氣流速為30mL/min，進樣量為1μL，柱箱升溫方式為280℃維持15min，

⑤蜂蠟GC標準指紋圖譜的確定

研究所有結果圖譜，該指紋圖譜中有11個共有特征峰，圖譜總長度為15min，共有峰從左到右編號為1-11，記錄11個共有峰的保留時間，編號為1至11號的特征峰的保留時間依次分別為2.105-2.117min，2.490-2.514min，2.759-2.790min，3.102-3.112min，3.512-3.564min，4.028-4.091min，4.664-4.742min，5.304-5.396min，5.441-5.536min，6.387-6.483min，7.279-7.414min；11個特征峰為蜂蠟GC標準指紋圖譜。