[發(fā)明專利]一種甲酸銣銫生產(chǎn)工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611189257.1
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106631764A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫梅春;張明;楊國新;孫師根
• 申請（專利權(quán)）人: 江西東鵬新材料有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/42;C07C51/47;C07C53/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種甲酸銣銫生產(chǎn)工藝，包括：(1)以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料，加水?dāng)嚢瑁郎兀鋮s結(jié)晶，得結(jié)晶產(chǎn)物；(2)向步驟(1)中的結(jié)晶產(chǎn)物依次加入水、石灰，攪拌，升溫并保溫，得轉(zhuǎn)化液；(3)向步驟(2)中的轉(zhuǎn)化液加入氫氧化鋇，攪拌并保溫，得到苛化液；(4)向步驟(3)中的苛化液加入甲酸，攪拌并保溫，調(diào)節(jié)pH，得甲酸轉(zhuǎn)型溶液；(5)將步驟(4)中的甲酸轉(zhuǎn)型溶液冷卻，壓縮過濾得到濾液，并通過分子膜進行除雜，即得甲酸銣銫溶液；(6)將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮，得甲酸銣銫的濃縮液。本發(fā)明工藝生產(chǎn)的甲酸銣銫濃縮液溶液或甲酸銣銫固體具有黏度低、熱穩(wěn)定性好、無腐蝕性、無儲層損害、環(huán)境影響低等優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種以鋰云母為原料生產(chǎn)甲酸銣銫的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種以鋰云母為原料生產(chǎn)甲酸銣銫的工藝。

背景技術(shù)

在石油鉆井施工中，尤其是高壓油氣儲層的鉆探開發(fā)，通常需要高密度的鉆井液來平衡地層壓力，以確保井壁穩(wěn)定。高密度鉆井液的獲得通常是采用向鉆井液中添加加重劑的方法，傳統(tǒng)的鉆井液加重劑為不溶于水的惰性固體材料，如重晶石粉、鐵礦粉、石灰石粉、方鉛礦粉等。這些加重劑通常會導(dǎo)致鉆井液固相含量增高，從而引起鉆井液粘度增加、鉆井速度降低，且會對儲層孔隙堵塞，從而傷害儲層。為了減少不溶固相對儲層的傷害，在很多的鉆井施工中和絕大多數(shù)的完井液領(lǐng)域都采用了水溶性加重劑進行加重。通常的水溶性加重劑為堿金屬無機鹽(如：氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉等)、二價金屬無機鹽(如：氯化鈣、溴化鈣、溴化鋅等)以及堿金屬甲酸鹽(如：甲酸鈉、甲酸鉀、甲酸銫等)，目前加重劑使用量最多的為堿金屬甲酸鹽，其中尤其是甲酸銫、甲酸鉀的混合溶液。目前，國內(nèi)國際上在無黏土相高密度鉆井液的大量使用，在2015年消耗甲酸銫8000噸、甲酸鉀4000噸，且每年還在以30％以上的速度增長。鋰云母又稱“鱗云母”，一般是片狀或鱗片狀集合體，屬云母類礦物中的一種，是最常見的鋰礦物，是鉀和鋰的基性鋁硅酸鹽，是提煉鋰的重要礦物。此外，鋰云母中常含有銣和銫，也是提取這些稀有金屬的重要原料。因此，研發(fā)一種以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料生產(chǎn)甲酸銣銫的工藝具有重大的科研價值和經(jīng)濟價值。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種甲酸銣銫生產(chǎn)工藝。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案：

一種甲酸銣銫生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

(1)重結(jié)晶：以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料，加水?dāng)嚢瑁郎刂?0-100℃并保溫30-50min后，冷卻結(jié)晶，得到結(jié)晶產(chǎn)物；

(2)轉(zhuǎn)化：向步驟(1)中的結(jié)晶產(chǎn)物依次加入水、石灰，攪拌，升溫至90-100℃并保溫30-50min，得到轉(zhuǎn)化液；

(3)苛化：向步驟(2)中的轉(zhuǎn)化液加入氫氧化鋇，攪拌并保溫，得到苛化液；

(4)甲酸轉(zhuǎn)型：向步驟(3)中的苛化液加入甲酸，攪拌并保溫，調(diào)節(jié)pH為6-8，得到甲酸轉(zhuǎn)型溶液；

(5)壓濾除雜：將步驟(4)中的甲酸轉(zhuǎn)型溶液冷卻，壓縮過濾得到濾液，并通過分子膜進行除雜，即得甲酸銣銫溶液；

(6)濃縮：將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮，得到甲酸銣銫的濃縮液。

在一種實施方式中，將步驟(6)中的甲酸銣銫的濃縮液結(jié)晶，得到甲酸銣銫固體。

在一種實施方式中，步驟(1)中，所述重結(jié)晶的次數(shù)為2-4。

在一種實施方式中，步驟(3)中，所述攪拌時間為40-70min，保溫溫度為90-100℃。

在一種實施方式中，步驟(3)中，所述苛化液中銣、銫、鉀的質(zhì)量比為20-25：8-11：3-6。

在一種實施方式中，步驟(4)中，所述甲酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)85％的甲酸溶液。