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[發明專利]一種甲酸銣銫生產工藝在審

專利信息
申請號: 201611189257.1 申請日: 2016-12-21
公開(公告)號: CN106631764A 公開(公告)日: 2017-05-10
發明(設計)人: 孫梅春;張明;楊國新;孫師根 申請(專利權)人: 江西東鵬新材料有限責任公司
主分類號: C07C51/41 分類號: C07C51/41;C07C51/42;C07C51/47;C07C53/06
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 338004 江*** 國省代碼: 江西;36
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 甲酸 生產工藝
【權利要求書】:

1.一種甲酸銣銫生產工藝,其特征在于,包括以下步驟:

(1)重結晶:以鋰云母提取鋰后的銣銫礬為原料,加水攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min后,冷卻結晶,得到結晶產物;

所述重結晶的次數為2;其中,銣銫礬與水的質量比為4:15;

(2)轉化:向步驟(1)中的結晶產物依次加入水、石灰,攪拌,升溫至90-100℃并保溫30-50min,得到轉化液;其中,結晶產物、水與石灰的質量比為1:6:50;

(3)苛化:向步驟(2)中的轉化液加入氫氧化鋇,攪拌并保溫,得到苛化液;其中,轉化液與氫氧化鋇的質量比為2:1;

步驟(3)中,所述攪拌時間為40-70min,保溫溫度為90-100℃;

(4)甲酸轉型:向步驟(3)中的苛化液加入甲酸,攪拌并保溫,調節pH為6-8,得到甲酸轉型溶液;

步驟(4)中,所述攪拌時間為40-70min,保溫溫度為90-100℃;

步驟(4)中,所述甲酸為質量分數85%的甲酸溶液;

其中,苛化液與85%的甲酸的加入量為1立方米:4kg;

(5)壓濾除雜:將步驟(4)中的甲酸轉型溶液冷卻,壓縮過濾得到濾液,并通過分子膜進行除雜,即得甲酸銣銫溶液;

步驟(5)中,所述冷卻溫度為60-70℃;

(6)濃縮:將步驟(5)中的甲酸銣銫溶液進行濃縮,得到甲酸銣銫的濃縮液;

步驟(6)中的甲酸銣銫的濃縮液結晶,得到甲酸銣銫固體。

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