[發明專利]一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法

在審

• 申請號: 201611187900.7
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN108218668A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 鐘奇軍
• 申請（專利權）人: 南京齊正化學有限公司
• 主分類號: C07C29/147
• 分類號: C07C29/147;C07C33/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法，該方法采用在反應瓶中加入二甲苯和四氫呋喃，在攪拌過程中投入2，6?二氟苯甲酸乙酯與硼氫化鈉，用冷凍鹽水將反應溫度降至0℃，分批向反應瓶中投入無水氯化鋁，最后緩慢升溫到回流并保持溫度反應3小時，回收反應物料，將反應物料降溫至0℃，滴加鹽酸將反應液的PH值調至酸性。經過濾反應液并收集濾液使其靜止分層得到有機層，有機層通過減壓精餾得到產品，反應回收的反應物料可回收利用到反應過程中；本發明使用高沸點溶劑二甲苯與四氫呋喃作為混合溶劑，使反應在常壓較高溫度下進行，反應時間大大縮短，加入輔助催化劑無水氯化鋁可增強硼氫化鈉的還原性并促使反應順利進行。

技術領域

本發明涉及一種精細化工中間體的還原方法，具體來說是涉及一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法。

背景技術

2,6-二氟苯甲醇在有機合成中是一個非常有用的中間體。在國內外專利報導中一般采用2，6-二氟苯甲醛加氫還原或通過2，6-二氟苯甲胺重氮水解得到。

由于2，6-二氟苯甲醛和2，6-二氟苯甲胺都價格昂貴市場上原料不易得到，并且加氫還原需高壓釜反應，用亞硝酸鈉與濃硫酸重氮化水解又產生大量廢水對設備要求高，因此工業化生產存在一定困難。

而利用2，6-二氟苯甲酸乙酯經硼氫化鈉還原還未見相關報導，2，6-二氟苯甲酸乙酯可由2，6-二氟苯腈為原料經水解酯化面來。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是為了提供一種可大大縮短反應時間，提高產品收率的2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法。

為了達到本發明的目的，技術方案如下：

一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

a)在反應瓶中加入二甲苯和四氫呋喃，在攪拌過程中投入2，6-二氟苯甲酸乙酯與硼氫化鈉，物料添加完成后用冷凍鹽水將反應溫度降至-15℃至0℃，分批向反應瓶中投入無水氯化鋁，并控制反應瓶內溫度不超過30℃，待無水氯化鋁投入完成后，最后緩慢升溫到回流并保持溫度在100℃-110℃反應3小時，取樣檢測合格后結束反應。

b)步驟a)反應結束后，在常壓下回收反應物料，將反應物料降溫至0℃，滴加鹽酸將反應液的PH值調至酸性。

c）在步驟b)反應結束后，經過濾反應液并收集濾液使其靜止分層得到有機層，有機層通過減壓精餾得到2,6-二氟苯甲醇。

d）在步驟c）中反應回收的反應物料重新攪拌并投入2，6-二氟苯甲酸乙酯與硼氫化鈉，以回收利用到反應過程中。

作為優選的技術方案：所述步驟a）中向反應瓶中加入的二甲苯和四氫呋喃的體積比為2:1。

作為優選的技術方案：所述步驟b）降溫采用冷凍鹽水進行降溫。

作為優選的技術方案：所述步驟b）調至酸性的PH值為2-3，使用15%的HCL溶液。

本發明的有益效果為：使用高沸點溶劑二甲苯與四氫呋喃作為混合溶劑，使反應在常壓較高溫度下進行，反應時間大大縮短，加入輔助催化劑無水氯化鋁可增強硼氫化鈉的還原性并促使反應順利進行。

具體實施方式

下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特性能易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法，該方法包括以下步驟：