[發明專利]一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法

在審

• 申請號: 201611187900.7
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN108218668A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 鐘奇軍
• 申請（專利權）人: 南京齊正化學有限公司
• 主分類號: C07C29/147
• 分類號: C07C29/147;C07C33/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

a)在反應瓶中加入二甲苯和四氫呋喃，在攪拌過程中投入2，6-二氟苯甲酸乙酯與硼氫化鈉，物料添加完成后用冷凍鹽水將反應溫度降至-15℃至0℃，分批向反應瓶中投入無水氯化鋁，并控制反應瓶內溫度不超過30℃，待無水氯化鋁投入完成后，最后緩慢升溫到回流并保持溫度在100℃-110℃反應3小時，取樣檢測合格后結束反應。

2.b)步驟a)反應結束后，在常壓下回收反應物料，將反應物料降溫至0℃，滴加鹽酸將反應液的PH值調至酸性。

3.c）在步驟b)反應結束后，經過濾反應液并收集濾液使其靜止分層得到有機層，有機層通過減壓精餾得到2,6-二氟苯甲醇。

4.d）在步驟c）中反應回收的反應物料重新攪拌并投入2，6-二氟苯甲酸乙酯與硼氫化鈉，以回收利用到反應過程中。

5.根據權利要求1所述的一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法，其特征在于：所述步驟a）中向反應瓶中加入的二甲苯和四氫呋喃的體積比為2:1。

6.根據權利要求1所述的一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法，其特征在于：所述步驟b）降溫采用冷凍鹽水進行降溫。

7.根據權利要求1所述的一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法，其特征在于：所述步驟b）調至酸性的PH值為2-3，使用15%的HCL溶液。