[發(fā)明專利]一種高品質(zhì)原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611187422.X
• 申請(qǐng)日: 2016-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108203368A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島祥智電子技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C43/32
• 分類(lèi)號(hào): C07C43/32;C07C41/60
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種高品質(zhì)原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝，在溶劑偏三甲苯存在下，采用乙腈、甲醇、氯化氫經(jīng)成鹽反應(yīng)制備乙亞胺甲醚鹽酸鹽，然后置于甲醇溶液中，滴加氨甲醇液調(diào)節(jié)pH值，進(jìn)行醇解反應(yīng)得到原乙酸三甲酯粗品，過(guò)濾除固體氯化銨并回收利用，濾液經(jīng)強(qiáng)堿性大孔離子交換樹(shù)脂吸附除氯離子，最后通過(guò)連續(xù)精餾獲得含量大于99.5％、收率大于85％的原乙酸三甲酯產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品穩(wěn)定可靠，使用的偏三甲苯溶劑低毒，使用安全。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體的是一種高品質(zhì)原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

原乙酸三甲酯為無(wú)色液體，有特殊的氣味，主要作為生產(chǎn)醫(yī)藥以及農(nóng)藥的化學(xué)中間體，在醫(yī)藥行業(yè)主要用于合成維生素B1，維生素A1，磺胺啶等藥物中間體；在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域是合成氯氰菊酯、功夫菊酯等擬除蟲(chóng)菊酯的中間原料。

目前常報(bào)道的原乙酸三甲酯均生產(chǎn)工藝，均是以乙腈、無(wú)水甲醇和干燥的氯化氫為原料，在溶劑作用下，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，生成乙亞胺甲脒鹽酸鹽，再加入甲醇進(jìn)行醇解反應(yīng)制備原乙酸三甲酯。其中，溶劑的選擇對(duì)于反應(yīng)過(guò)程影響很大，工業(yè)上常用的低沸點(diǎn)的溶劑如正己烷和四氯化碳，毒性大、用量多，不利于節(jié)約生產(chǎn)成本。同時(shí)，產(chǎn)物中氯離子的殘留影響了原乙酸三甲酯的純度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高品質(zhì)原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種高品質(zhì)原乙酸三甲酯的生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)過(guò)程分三步進(jìn)行，第一步由乙腈和甲醇在溶劑存在下通入干燥氯化氫氣體，進(jìn)行成鹽反應(yīng)生成乙亞胺甲醚酸鹽，第二步為加入甲醇進(jìn)行醇解反應(yīng)制得原乙酸三甲酯粗品，第三步為精制過(guò)程，其特征在于：所述溶劑為偏三甲苯；所述成鹽反應(yīng)條件為：原料乙腈、甲醇、氯化氫和溶劑偏三甲苯的摩爾比為1：1.1：1.1-1.15：1.16-1.2，通氣反應(yīng)溫度：0-5℃，通氯化氫時(shí)間：10-12小時(shí)，成鹽保溫反應(yīng)溫度：20-25℃，成鹽保溫反應(yīng)時(shí)間：6-8小時(shí)；所述醇解反應(yīng)條件為：以乙腈含量為基準(zhǔn)，所述甲醇與乙腈的摩爾比為2:1，醇解pH值5-6、醇解溫度37-39℃、醇解時(shí)間6-8小時(shí)；所述精制過(guò)程為：將原乙酸三甲酯粗品離心過(guò)濾，濾渣為氯化銨，以溶劑洗滌氯化銨，烘干后的白色氯化銨固體，濾液用樹(shù)脂除去氯離子，再經(jīng)連續(xù)精餾，獲得高品質(zhì)的原乙酸三甲酯。

優(yōu)選地，所述洗滌溶劑為甲醇或連續(xù)精餾回收的甲醇與醋酸甲酯的低沸物。

優(yōu)選地，所述樹(shù)脂為強(qiáng)堿性大孔離子交換樹(shù)脂。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)包括以下幾點(diǎn)：

1、采用高沸點(diǎn)溶劑偏三甲苯代替高毒低沸點(diǎn)的正己烷，提高了產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程的安全性；

2、由于偏三甲苯溶于甲醇及醋酸甲酯，因此，可用產(chǎn)品精餾時(shí)回收的含甲醇與醋酸甲酯的低沸物，洗滌回收氯化銨，除去其中有機(jī)雜質(zhì)，烘干后得到白色的氯化銨副產(chǎn)品；

3、用強(qiáng)堿性大孔離子交換樹(shù)脂處理濾液，避免了原乙酸三甲酯后處理時(shí)用水洗滌，造成產(chǎn)品收率低、廢水量大的問(wèn)題，又能有效除去濾液中氯離子，增加了產(chǎn)品后處理時(shí)的穩(wěn)定性，使產(chǎn)品收率提高到85％以上，含量≥99.5％，使產(chǎn)品具有廣泛的適用性；

4、本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量及收率穩(wěn)定可靠。

具體實(shí)施方式

為了使公眾能充分了解本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)和有益效果，申請(qǐng)人將在下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式詳細(xì)描述，但申請(qǐng)人對(duì)實(shí)施例的描述不是對(duì)技術(shù)方案的限制，任何依據(jù)本發(fā)明構(gòu)思作形式而非實(shí)質(zhì)的變化都應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1