[發明專利]一種高品質原乙酸三甲酯的生產工藝在審
| 申請號: | 201611187422.X | 申請日: | 2016-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN108203368A | 公開(公告)日: | 2018-06-26 |
| 發明(設計)人: | 不公告發明人 | 申請(專利權)人: | 青島祥智電子技術有限公司 |
| 主分類號: | C07C43/32 | 分類號: | C07C43/32;C07C41/60 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266100 山東省青島*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 原乙酸三甲酯 偏三甲苯 高品質 溶劑 生產工藝 強堿性大孔離子交換樹脂 固體氯化銨 成鹽反應 除氯離子 回收利用 甲醇溶液 連續精餾 甲醚 氨甲醇 氯化氫 鹽酸鹽 乙亞胺 醇解 粗品 滴加 甲醇 收率 吸附 乙腈 制備 過濾 | ||
1.一種高品質原乙酸三甲酯的生產工藝,生產過程分三步進行,第一步由乙腈和甲醇在溶劑存在下通入干燥氯化氫氣體,進行成鹽反應生成乙亞胺甲醚酸鹽,第二步為加入甲醇進行醇解反應制得原乙酸三甲酯粗品,第三步為精制過程,其特征在于:所述溶劑為偏三甲苯;所述成鹽反應條件為:原料乙腈、甲醇、氯化氫和溶劑偏三甲苯的摩爾比為1:1.1:1.1-1.15:1.16-1.2,通氣反應溫度:0-5℃,通氯化氫時間:10-12小時,成鹽保溫反應溫度:20-25℃,成鹽保溫反應時間:6-8小時;所述醇解反應條件為:以乙腈含量為基準,所述甲醇與乙腈的摩爾比為2:1,醇解pH值5-6、醇解溫度37-39℃、醇解時間6-8小時;所述精制過程為:將原乙酸三甲酯粗品離心過濾,濾渣為氯化銨,以溶劑洗滌氯化銨,烘干后的白色氯化銨固體,濾液用樹脂除去氯離子,再經連續精餾,獲得高品質的原乙酸三甲酯。
2.根據權利要求1所述的一種高品質原乙酸三甲酯的生產工藝,其特征在于:所述洗滌溶劑為甲醇或連續精餾回收的甲醇與醋酸甲酯的低沸物。
3.根據權利要求1所述的一種高品質原乙酸三甲酯的生產工藝,其特征在于:所述樹脂為強堿性大孔離子交換樹脂。
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