[發明專利]氟化銨的制備方法

在審

• 申請號: 201611187371.0
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203104A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 李輝
• 申請（專利權）人: 青島祥智電子技術有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種氟化銨的制備方法，該方法將鈉長石分解反應生成的含有氟化硅的氣體通入吸收塔中，進而發生水解反應生成氟硅酸溶液；然后將所述氟硅酸溶液置入氨解釜中，發生氨解反應，生成含有氟化銨和白炭黑的溶液；最后過濾所述含有氟化銨和白炭黑的溶液，生成的濾液在結晶釜中經濃縮結晶、過濾、干燥，得到氟化銨成品。上述方法操作簡單，經濟可行，且避免環境污染。

技術領域

本發明涉及一種氟化銨的制備方法，尤其涉及一種利用鈉長石制備氟化銨的方法。

背景技術

氟化銨，分子式為NH4F相對分子質量37.04，相對密度為1.015(25℃)，無色葉狀或針狀結晶，升華后為六角柱狀晶體；易潮解易結塊，可溶于冷水，微溶于醇，不溶于丙酮和液氨。受熱或遇熱水即分解失去氨轉化成更穩定的氟化銨。氟化銨用途廣泛，如作為玻璃刻蝕劑、金屬表面的化學拋光劑、木材及釀酒防腐劑、消毒劑、纖維的媒染劑及提取稀有元素的溶劑等，還可作為化學分析中離子檢測的掩蔽劑、釀酒的消毒劑、防腐劑、纖維的媒染劑等。

傳統的氟化銨生產方法為液相法：在鉛制或塑料容器中，投入定量氫氟酸和氨氣，直至反應液pH值至4左右為止。反應液經冷卻結晶、離心分離、氣流干燥，制得氟化銨產品。該生產方法通常會使得空氣中含有較多的氫氟酸和氨氣，環境污染嚴重，而且母液處理能耗大。

發明內容

由鑒于此，本發明確有必要提供一種環境友好的氟化銨的制備方法。

一種氟化銨的制備方法，包括以下步驟：

鈉長石分解：將鈉長石、螢石、98％的硫酸按照1：(1.55～2.57)：(3.28～4.62)的質量比混合，并在100℃～200℃和自生壓力下反應生成含有氟化硅的氣體生成物；氣體吸收水解：采用除塵過濾器過濾所述含有氟化硅的氣體生成物；將經除塵過濾后的氣體生成物依次通到一、二級吸收塔中進行水解；氨解：將所述水解產物置于氨解釜中，通過氨水調節pH為7～8；控制所述氨解釜內溫度在27℃～50℃，中和完畢后陳化2小時～3小時，陳化溫度為30℃～40℃；制備氟化銨產品：過濾所述氨解釜中的氨解產物得到含有氟化銨的濾液；對所述含有氟化銨的濾液進行濃縮結晶、過濾、干燥處理，得到氟化銨晶體。

基于上述氟化銨的制備方法，所述鈉長石分解的步驟包括先在100℃～200℃下對所述鈉長石和螢石預加熱15分鐘～30分鐘，除去原料中的水分，得到干燥的鈉長石和螢石原料；再將98％的硫酸加入到所述干燥的鈉長石和螢石原料中反應2小時～5小時得到固體殘渣和含有氟化硅的氣體生成物。在該步驟中，所述反應溫度可以為100℃、150℃、180℃、200℃，優選為120℃～200℃；所述反應時間優選為2.5小時～4小時。

基于上述氟化銨的制備方法，所述氣體吸收水解的步驟包括：所述氣體反應物經所述一級吸收塔中吸收液吸收、水解后生產所述水解產物，該水解產物進入一級濃相收集槽中，該一級濃相收集槽收集的濃相物輸送到氨解釜中進行氨解，其中，所述一級吸收塔中的吸收液為10％～30％的乙醇水溶液；所述一級濃相收集槽收集的液體溢流到一級吸收循環槽，經泵打回到一級吸收塔中繼續吸收；由所述一級吸收塔出來的尾氣進入所述二級吸收塔經所述二級吸收塔中吸收液吸收、繼續水解，所述二級吸收塔水解后的液體進入二級濃相吸收槽，所述二級濃相吸收槽收集的濃相物輸送到氨解釜中進行氨解，其中，所述二級吸收塔中的吸收液為10％～30％的乙醇水溶液；所述二級濃相收集槽收集的液體溢流到二級吸收循環槽，經泵打回到所述二級吸收塔中繼續吸收；檢測所述一級吸收循環槽、所述二級吸收循環槽中的氟硅酸溶液中的氟離子濃度達到10mol/L時，吸收液達到飽和，將所述吸收液也輸送到所述氨解釜中進行氨解。

基于上述氟化銨的制備方法，所述制備氟化銨產品的步驟包括：將所述氨解產物輸送到壓濾機中過濾得到所述含有氟化銨的濾液及白炭黑。