[發明專利]氟化銨的制備方法

在審

• 申請號: 201611187371.0
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203104A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 李輝
• 申請（專利權）人: 青島祥智電子技術有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氟化銨的制備方法，包括以下步驟：

鈉長石分解：將鈉長石、螢石、98％的硫酸按照1：(1.55～2.57)：(3.28～4.62)的質量比混合，并在100℃～200℃和自生壓力下反應生成含有氟化硅的氣體生成物；

氣體吸收水解：采用除塵過濾器過濾所述含有氟化硅的氣體生成物；將經除塵過濾后的氣體生成物依次通到一、二級吸收塔中進行水解生成水解產物；

氨解：將所述水解產物置于氨解釜中，通過氨水調節pH為7～8；控制所述氨解釜內溫度在27℃～50℃，中和完畢后陳化2小時～3小時，陳化溫度為30℃～40℃；

制備氟化銨產品：過濾所述氨解釜中的氨解產物得到含有氟化銨的濾液；對所述含有氟化銨的濾液進行濃縮結晶、過濾、干燥處理，得到氟化銨晶體。

2.根據權利要求1所述的氟化銨的制備方法，其特征在于：所述鈉長石分解的步驟包括先在100℃～200℃下對所述鈉長石和螢石預加熱15分鐘～30分鐘，除去原料中的水分，得到干燥的鈉長石和螢石原料；再將98％的硫酸加入到所述干燥的鈉長石和螢石原料中反應2小時～5小時得到固體殘渣和所述含有氟化硅的氣體生成物。

3.根據權利要求1所述的氟化銨的制備方法，其特征在于：所述氣體吸收水解的步驟包括：所述氣體反應物經所述一級吸收塔中吸收液吸收、水解后形成所述水解產物，該水解產物進入一級濃相收集槽中，該一級濃相收集槽收集的濃相物輸送到氨解釜中進行氨解，其中，所述一級吸收塔中的吸收液為10％～30％的乙醇水溶液；所述一級濃相收集槽收集的液體溢流到一級吸收循環槽，經泵打回到一級吸收塔中繼續吸收；由所述一級吸收塔出來的尾氣進入所述二級吸收塔經所述二級吸收塔中吸收液吸收、繼續水解，所述二級吸收塔水解后的液體進入二級濃相吸收槽，所述二級濃相吸收槽收集的濃相物輸送到氨解釜中進行氨解，其中，所述二級吸收塔中的吸收液為10％～30％的乙醇水溶液；所述二級濃相收集槽收集的液體溢流到二級吸收循環槽，經泵打回到所述二級吸收塔中繼續吸收；檢測所述一級吸收循環槽、所述二級吸收循環槽中的氟硅酸溶液中的氟離子濃度達到10mol/L時，吸收液達到飽和，將所述吸收液也輸送到所述氨解釜中進行氨解。